[发明专利]一种异戊二烯的合成工艺方法及装置

说明书

本发明公开了一种一种异戊二烯的合成工艺方法，以甲醇为原料氧化得到甲醛原料气，并在吸收合成塔中与异辛醇逆流接触经过填料段和塔板段的两级吸收合成得到醇‑醛缩合物，并通过抽提得到有机相，在经过脱水控制含水量在1％质量比以下，继续送入解析塔分解，与此同时与经过预热后的MTBE原料气混合得到MTBE/甲醛/异丁烯原料混合气，并依次经过流化床反应、冷却吸收、压缩冷凝和异丁烯分离等步骤得到异戊二烯产品。本发明过程中还副产异丁烯并循环利用，相比国内现有C5抽提法原料来源困难，而本发明的MTBE原料来源广泛，具有流程短、分离简单、能耗低、产品质量高等特点，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于能源化工技术领域，尤其涉及异戊二烯的合成制备方法。

背景技术

异戊二烯又名2-甲基-1,3-丁二烯,在常温下是一种无色、易挥发的液体。溶于苯，易溶于乙醇、乙醚和丙酮，生成二元及三元共沸组成；异戊二烯几乎不溶于水，与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限大于1.6％。异戊二烯因含有共轭双键，化学性质活泼，易发生均聚和共聚反应，能与许多物质发生反应生成新的化合物。作为异戊二烯产品中的最高质量产品——聚合级异戊二烯主要用于生产顺、反聚异戊二烯橡胶、SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)，也是丁基橡胶的第二单体。此外，异戊二烯还广泛应用于农药、医药、香料及粘结剂等领域。

目前国内聚合级异戊二烯的生产主要为C5分离制得，因生产工艺及原料供应等原因，产量远不能满足我国异戊二烯下游产品发展的需要，限制了异戊二烯及下游产品的发展。

目前制备异戊二烯的单体的合成方法主要有(1)抽提法,生产乙烯时，副产品C5馏分约占乙烯产量的3％，C5馏分中异戊二烯含量为15-20％；(2)丙烯二聚法；(3)异戊烯脱氢法；(4)异丁烯-甲醛法；(5)丙酮-乙炔法。上述五种合成方法的原料来源狭窄，工艺复杂、而且成本过高，难以满足异戊二烯的市场需求。因此需要一种原料来源广泛、能耗低、成本低且三废排放小的异戊二烯综合制备合成方法。

而传统的异丁烯-甲醛法中，甲醛中水分子的存在容易发生异丁烯和水的反应得到异丁醇从而降低收率，更重要的是异丁醇会破坏异戊二烯的催化剂。

发明内容

发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种异戊二烯合成工艺方法，具有原料来源广泛、三废产生量小，易处理，能耗低等特点。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种异戊二烯的合成工艺方法，主要包括以下步骤：

(1)以甲醇为原料在氧化器中氧化制备得到甲醛原料气；

(2)将甲醛原料气送入吸收合成塔底部，同时吸收合成塔顶部送入异辛醇原料液，所述甲醛原料气先经过吸收合成塔的塔板段与从上至下喷淋的含异辛醇的混合液接触进行吸收反应，未被吸收反应的甲醛气体继续上升与异辛醇原料接触在填料段进一步吸收反应，经过吸收反应的含醇-醛缩合物的有机相与甲醛溶液的水相在吸收合成塔的底部静止分层，所述有机相送至后续工序；

(3)所述有机相在脱水塔中脱除水分，控制水含量在1％(质量比)以下；

(4)经过脱水的有机相接着送入解析塔的中部，并从解析塔的顶部送入MTBE原料液，有机相在解析塔中下段并在160～200℃发生解析得到甲醛气体和异辛醇液体，异辛醇液体沿解析塔内塔板下流并循环利用，甲醛气体沿解析塔塔板上升并与塔顶的MTBE混合接触换热气化得到甲醛和MTBE的混合气；

(5)将甲醛和MTBE的混合气经过预热后，送入流化床反应器中，在固体酸催化剂的作用下，连续进行醚醛聚合反应，反应温度为300±20℃；

(6)反应产物经过冷却塔进行冷却，得到含有异戊二烯和异丁烯的气相产物，极易含有甲醇、甲醛和水的液相产物，所述液相产物送回步骤(1)循环使用；气相产物经过分离得到异戊二烯产品。