[发明专利]纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）人工合成氟金云母粉的预处理

（1-1）粗化

（1-1-1）取100重量份人工合成氟金云母粉,加入到320-480重量份浓度为6mol/L的盐酸中，分散25-35 分钟，再静置0.8-1.2小时后除去上层清液，留取下层的沉淀物；

（1-1-2）用水将步骤（1-1-1）得到的沉淀物进行洗涤并脱水，得到经粗化的人工合成氟金云母粉；

（1-2）活化

（1-2-1）用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为SnO₂、SiO₂或ZnO；

（1-2-2）用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为TiO₂、CaO、Al₂O₃或ZrO₂，得到经活化的人工合成氟金云母粉；

（2）配制银氨溶液；

配制银氨溶液的方法为：将12-16重量份AgNO₃ 与 200-300重量份重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为15-16%的硝酸调节pH值至12-13，得到银氨溶液；

（3）银镜反应

利用配制好的银氨溶液，通过银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层，制得纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉；

银镜反应的过程为：

（3-1）将步骤（1-2）获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入250-350重量份去离子水；然后将反应容器中的物料温度调节至20-30℃，再加入0.04-0.06重量份硫代硫酸钠，搅拌0.8-1.2 小时；

（3-2）将还原液逐步添加到反应容器中，在1-2小时内添加完成，然后搅拌0.8-1.2小时，再将反应容器中物料的pH值调节至12-13；

所用的还原液按下述工艺制备：取7-9重量份无水乙醛、200-280重量份重量百分比浓度为30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；

（3-3）在搅拌的情况下将配制好的银氨溶液逐渐添加到反应容器中，银氨溶液在0.8-1.2 小时内添加完成；在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在20-30℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的pH值，使反应容器中物料的pH值维持在12-13；

（3-4）添加完银氨溶液后，保温搅拌0.8-1.2 小时，然后滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉。

2.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到60-70℃，得到料液；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂将料液的pH值调节至1.5-1.8；（1-2-1-2）在料液温度为60-70℃的条件下，将80-120重量份重量百分比浓度为2.5%的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在1.5-1.8之间；所述第一活化液是SnCl₄溶液。

3.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到80-85℃，得到料液；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂将料液的pH值调节至8.5-9.0；（1-2-1-2）在料液温度为80-85℃的条件下，将20-30重量份浓度为1mol/L的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在8.5-9.0之间；所述第一活化液是偏硅酸钠溶液。