[发明专利]一种磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺有效
| 申请号： | 201710535412.9 | 申请日： | 2017-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN107352527B | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 邵先钊;任传清;李志洲;王伟;王俊宏 | 申请（专利权）人： | 陕西理工大学 |
| 主分类号： | C01B32/162 | 分类号： | C01B32/162;C01B32/16;H01G11/36 |
| 代理公司： | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 汤东凤<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 723000*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳纳米管材料 成炭剂 共掺杂 磷氮 制备 催化 催化剂稳定性 超级电容器 多孔炭材料 旋转蒸发仪 催化氧气 高温碳化 含氮基团 还原反应 气体储存 清洁能源 溶解混合 酸性条件 有机磷酸 研磨 可循环 水溶剂 除水 氮源 磷源 酸洗 下电 | ||
1.一种磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺，其特征在于：以有机膦酸同时作为磷源和碳源，添加氮源和催化成炭剂，采用高温热解法制备得到磷氮共掺杂的碳纳米管材料；所述磷氮共掺杂的碳纳米管材料采用如下步骤制备：将磷源、氮源和催化成炭剂加入去离子水中，水浴下制备均一的溶液后经旋转蒸发仪除去水分，将所得固体研磨后在氮气氛围中煅烧；将所得产物酸洗除去催化成炭剂，乙醇洗涤，真空干燥后得到磷氮共掺杂的碳纳米管材料；
所述的有机膦酸为苯基膦酸、苯基次膦酸、二苯基次膦酸、甲基苯基次膦酸、乙基苯基次膦酸、2-羧乙基苯基次磷酸的一种或两种以上的混合物；
所述的氮源为单氰胺、双氰胺、三聚氰胺、尿素中的一种；所述的催化成炭剂为氯化钴、氯化亚铁中的一种或两者的混合物。
2.根据权利要求1所述的磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺，其特征在于：所述的磷源、氮源和成炭剂的质量比为0.1～0.5:1:～2.5。
3.根据权利要求1所述的磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺，其特征在于：所述的水浴温度为60～90℃，煅烧过程采用从室温程度升温到煅烧温度，所述的煅烧升温速率为2.0～5.0℃/min，煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺，其特征在于：所述的酸为浓盐酸加浓硝酸，体积比3:1。
5.根据权利要求1所述的磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺，其特征在于：所述磷氮共掺杂的碳纳米管材料磷的存在形式包含金属磷化物、磷氧化物、磷炭化物，磷的含量为1～10wt％。
6.根据权利要求1所述的磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺，其特征在于：所述磷氮共掺杂的碳纳米管材料氮的存在形式包含吡啶氮、石墨型氮和氧化型氮，氮的含量为3～13wt％。
7.根据权利要求5或6所述的磷氮共掺杂的碳纳米管材料制备工艺，其特征在于：所述的磷氮共掺杂的碳纳米管材料用于电催化氧还原反应。
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