[发明专利]一种TiB2

说明书

本发明涉及一种TiB₂陶瓷块体的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。所述方法通过将TiB₂粉和Al粉加入球磨罐中，混合均匀，干燥，得到混合粉末；采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理，得到所述TiB₂陶瓷块体。电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面，使混合粉末致密化过程在较低的烧结温度下进行，大大缩短烧结时间，烧结得到的TiB₂陶瓷块体致密度高，硬度高，综合性能良好，可应用于防护材料领域；所述方法简单易行，周期短，实用性强，有利于工业化。

技术领域

本发明涉及一种TiB₂陶瓷块体的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。

背景技术

TiB₂的晶格结构为密排六方结构，相互以共价键结合，是一种极为稳定的超硬陶瓷材料，具有优良的物理、化学及力学性能，如：高熔点(2980℃)、高硬度(34GPa)、耐腐蚀、良好的高温性能、高导电性、高导热性(20W·m·K～ 25W·m·K)以及相对较低的密度(4.5g/cm³)，其用途极其广泛，几乎涉及到国民经济的各个部门和现代技术的各个领域，对工业的发展和生产率的提高起着重要的推动作用。

目前，制备TiB₂陶瓷块体主要有无压烧结、热压烧结、自蔓延高温合成法等。但是TiB₂中硼原子面和钛原子面之间的Ti-B离子键以及B-B共价键决定了这种材料的烧结性能较差，采用常规的烧结方法需要很高的烧结温度和较长的烧结时间。以往研究表明，无压烧结工艺很难获得致密度大于95％以上的TiB₂陶瓷块体。而热压烧结、自蔓延高温合成虽然能得到致密度较高的陶瓷块体，但是烧结所需温度高(≥1800℃)，时间长(≥1h)。例如美国橡树岭国家实验室的研究人员采用热压工艺在1800℃条件下保温2h，才获得相对密度97％以上的TiB₂材料。

此外，传统烧结耗时长所引起的晶粒粗化也会导致TiB₂陶瓷块体的强度下降。国外学者Sullggi和Baik等人研究表明随着晶粒的增大，TiB₂陶瓷中残余应力增加很快，导致大量的微裂纹生成，机械性能劣化。如何在避免晶粒异常长大的同时得到完全密实的TiB₂陶瓷烧结体是目前各国学者所关心的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种TiB₂陶瓷块体的快速制备方法，所述方法采用放电等离子烧结系统，通过添加少量Al粉(0.5wt％～5wt％)，在烧结过程中充当助烧剂与填隙剂，实现TiB₂陶瓷块体的快速可控低成本制备。本发明所提供的方法能降低烧结温度(≤1750℃)，大大缩短烧结时间(≤30min)，提高致密度，改善材料力学性能，是未来复合防护材料中陶瓷材料的理想选择。

本发明的目的由以下技术方案实现。

一种TiB₂陶瓷块体的快速制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将TiB₂粉和Al粉加入球磨罐中，混合均匀得到混合泥浆，干燥，得到混合粉末；

其中，TiB₂粉和Al粉的质量比为(19～199):1；

优选所TiB₂粉的粒径≤20μm；优选Al粉的粒径≤80μm；

优选所述球磨采用SM-QB行星式球磨机；

优选球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300 r/min，球磨时间为0.5h～1h；

其中，优选磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm；