[发明专利]一种复合导电陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）混合溶液的制备：将硅藻土过80～100目筛后加入反应容器中，再加入去离子水，缓慢加入氮化硅粉体，滴加10～20%的盐酸溶液将体系pH值调节至3～5，机械搅拌10～20min，得到分散液；将氧化锌粉末、碳化硅粉末、氧化锆粉末、氧化钍粉末按照质量比3～5：1～2：2～3：1～2混合后加入分散液中，再加入10～30%的盐酸溶液调节pH至4～5，搅拌均匀后得到混合溶液；

（2）复合微粒浆料的制备：将混合溶液于60～80℃条件下保温搅拌3～4小时，再升温至120～150℃保温搅拌1～2小时，倒入玻璃缸中静置20～24小时，得到复合微粒浆料；

（3）分离干燥：取复合微粒浆料离心分离5～10min，倒入分液漏斗中，使用去离子水将固相洗涤3～5次，直至基本未检测到氯离子；固相洗涤后放入微波干燥箱中，于80～100℃干燥至含水量小于5%，得到复合导电粉体；

（4）煅烧、粉碎：将复合导电粉体置于焙烧炉内焙烧2～3小时，再自然冷却至室温，送入气流超微粉碎机，超微粉碎得到粒径300～600目的复合导电陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）去离子水的用量为硅藻土质量的10～20倍，氮化硅的用量为硅藻土质量的1.5～2.5倍。

3.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锌粉末、碳化硅粉末、氧化锆粉末、氧化钍粉末按照质量比4：1：3：2混合后加入分散液中。

4.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）混合液采用分液漏斗缓慢倒入玻璃缸中。

5.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）离心分离使用普通离心分离机，转速为4000～6000r/min。

6.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）微波干燥箱选用颗粒微波真空干燥机，其微波功率为20～40KW，真空压力为0.05～0.08MPa。

7.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）焙烧炉升温采用三阶段程序升温，具体为第一阶段升温至400～500℃，保温5～10min，第二阶段升温至650～750℃，保温10～20min，第三阶段升温至850～950℃，保温30～40min；升温和保温时间的总和确保在2～3小时。

8.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）气流超微粉碎采用氮气和二氧化碳的混合气体进行气流粉碎，工作温度为10～20℃。