[发明专利]从钒铬渣酸浸液中萃取分离钒和铬的方法有效
申请号: | 201710537785.X | 申请日: | 2017-07-04 |
公开(公告)号: | CN107312942B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 李勇;魏君怡;何金桂;蔺鹏刚 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B34/32 | 分类号: | C22B34/32;C22B34/22;C22B3/26;C22B7/04 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 齐胜杰 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钒铬渣酸 浸液 萃取 分离 方法 | ||
1.一种从钒铬渣酸浸液中萃取分离钒和铬的方法,其特征在于,包括:
S1、利用萃取液将钒铬渣酸浸液中的五价钒和六价铬萃取到有机相后与水相分离,得到负载钒铬的有机相,其中,所述萃取液为离子液体-戊醇溶液;S2、采用反萃剂对步骤S1中的负载钒铬的有机相进行反萃取,反萃结束后,得到下层含铬反萃余液、偏钒酸铵或多钒酸铵沉淀和再生离子液体;
S3、将步骤S2中得到的偏钒酸铵或多钒酸铵沉淀在550℃-600℃下煅烧得到钒氧化物;
S4、将步骤S2中反萃取余液中的Cr6+还原生成Cr3+,调节铬pH后铬以沉淀形式析出,煅烧得到Cr2O3粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1之前,所述方法还包括:
S0、调节预处理后的钒铬渣酸浸液的pH值,使pH值为2~5;
相应地,S1、利用萃取液将步骤S0中得到的浸液中的五价钒和六价铬萃取到有机相后与水相分离,得到负载钒铬的有机相。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S0包括:
在预先氧化好的钒铬渣酸浸液中加入无机酸和氨水,使浸出液的pH值位于2~5区间;
其中,所述无机酸为硫酸、盐酸或磷酸中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中的萃取液通过将萃取剂溶于稀释剂获得;
所述稀释剂为碳原子数为5的醇。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,萃取剂为1-辛基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐[Omim]BF4;
或者,
萃取剂为1-癸基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐[Deim]BF4;
或者,
萃取剂为1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Domim]BF4。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S2中的反萃剂为0.5~1.25mol/L的NH4Br溶液。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S1中采用一级萃取方式或多级萃取方式萃取步骤S0中得到的浸液中的五价钒和六价铬。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S2中采用一级反萃取或多级反萃取方式对步骤S1中的负载钒铬的有机相进行反萃取。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述萃取液为10.0g/L—50.0g/L的离子液体-戊醇溶液。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述萃取液为1-辛基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐与戊醇配制成的离子液体-有机相溶液;
或者,
所述萃取液为1-癸基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐[Deim]BF4与戊醇配制成的离子液体-有机相溶液;
或者,
所述萃取液为1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Domim]BF4与戊醇配制成的离子液体-有机相溶液。
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