[发明专利]一种癸二腈的制备方法在审
| 申请号： | 201710540429.3 | 申请日： | 2017-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN109206341A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 孙海龙 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/22 | 分类号： | C07C253/22;C07C255/04;C07D233/58 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 万婧 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二腈 磷酸二氢盐 甲基咪唑 离子液体 乙基 有机合成领域 副反应 癸二酸 溶剂 收率 腈化 催化剂 | ||
1.一种癸二腈的制备方法，其特征在于：其步骤具体如下：
将癸二酸、乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体加热至140～190℃，使对羟基苯甲酸完全熔化后按阶梯式通氨，然后升温至270～300℃，保温反应40～70分钟即得对羟基苯甲腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的按阶梯式通氨为反应温度每升温三分之一，通氨量减少三分之一。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为270℃，反应时间为40分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤还包括将癸二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为230～270℃，塔顶温度为200～250℃，真空度为0.001～0.005MPa。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤还包括将癸二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为270℃，塔顶温度为220℃，真空度为0.002MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤为
(1)将癸二酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体，其用量为癸二酸体积的5～50％；
(2)加热至140～190℃，使癸二酸完全熔化后按阶梯式通氨，然后升温至270～300℃，保温反应40～70分钟；
(3)反应完毕后，癸二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为230～270℃，塔顶温度为200～250℃，真空度为0.001～0.005MPa。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述的乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的合成，其步骤具体如下：
(1)将二乙基硫酸酯与1-甲基咪唑进行混合得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体；二乙基硫酸酯与1-甲基咪唑的摩尔比为1∶2～1∶4
(2)将步骤(1)中得到的离子液体加入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反应后，过滤得到无色澄清溶液；
(3)在步骤(2)得到的无色澄清溶液中加入磷酸，过滤后得无色透明溶液，蒸发，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐。
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