[发明专利]一种单偶氮噻唑杂环类分散染料及其制备方法

权利要求书

1.一种单偶氮噻唑骈[1,2,4]-三氮唑杂环类分散染料，其特征在于，所述的分散染料具有结构通式(I)：

式中：R₁＝-CH₃,-C₂H₅,-C₃H₇,-C₂H₄CN,-C₂H₄OH，

R₂＝-CH₃,-C₂H₅,-C₃H₇,-C₂H₄CN,-C₂H₄OH，

R₃＝H,-CH₃,-C₂H₅,-NHCOCH₃，

R₄＝H,-CH₃。

2.根据权利要求1所述的分散染料的制备方法，其特征在于，以4-硝基苯基缩氨基硫脲和卤代乙醛或卤代丙酮为原料，制备4-硝基噻唑腙化合物，采用环合催化剂关环引入噻唑骈三氮唑结构单元，硝基还原得到4-氨基噻唑骈[1,2,4]-三氮唑，以4-氨基噻唑骈[1,2,4]-三氮唑为重氮组分，偶合组分为苯胺类化合物，制得单偶氮噻唑骈[1,2,4]-三氮唑杂环类分散染料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)4-硝基噻唑腙的制备

在装有回流冷凝管的四口瓶中，加入乙醇、4-硝基苯甲醛和硫代氨基脲，搅拌加热回流，冷却，抽滤，重结晶得到4-硝基苯基缩氨基硫脲；

在装有回流冷凝管的四口瓶中，加入乙酸乙酯、4-硝基苯基缩氨基硫脲和溴代乙醛、溴代丙酮，搅拌加热回流，冷却，抽滤，重结晶得到4-硝基噻唑腙产物；反应方程式如下：

(2)4-氨基噻唑骈三氮唑的制备

在装有回流冷凝管的四口瓶中加入二氯甲烷和4-硝基噻唑腙，混合溶解，分次加入环合催化剂，回流反应，通过TLC监控反应程度，然后冷却，洗涤，干燥，旋蒸除去溶剂，初产物进行柱分离，分离产物重结晶得到4-硝基噻唑骈[1,2,4]-三氮唑；

在装有回流冷凝管的四口瓶中，加入还原剂和浓盐酸，将4-硝基噻唑骈[1,2,4]-三氮唑分散在乙酸中，分三次加入上述四口烧瓶中，升温至60℃左右搅拌反应，冷却过滤，水洗，重结晶得到4-氨基噻唑骈[1,2,4]-三氮唑；

反应方程式如下：

其中，R₄＝H,-CH₃；

(3)在装有回流冷凝管的四口瓶中，加入质量百分比浓度为95-98％的硫酸，然后加入4-氨基噻唑骈[1,2,4]-三氮唑，在40-50℃下反应，再降温至0-5℃，缓慢滴加亚硝酰硫酸，制备重氮组分；

(4)将偶合组分溶解于质量百分比浓度为2-3％硫酸中得到偶合组分的稀硫酸溶液，所述的偶合组分为取代芳胺化合物，结构式如下：

其中，R₁＝-CH₃,-C₂H₅,-C₃H₇,-C₂H₄CN,-C₂H₄OH，

R₂＝-CH₃,-C₂H₅,-C₃H₇,-C₂H₄CN,-C₂H₄OH，

R₃＝H,-CH₃,-C₂H₅,-NHCOCH₃；

该体系中搅拌加入乙酸钠及尿素，冷却至0℃，然后将上述重氮溶液缓慢倒入，搅拌反应，用薄层色谱检测反应完全，重氮组分完全消失，再经过过滤、干燥得到单偶氮噻唑骈[1,2,4]-三氮唑杂环类分散染料(I)：