[发明专利]一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法。

技术背景

随着科学技术的进步，铁基软磁材料作为一种重要的基础功能材料，广泛用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为铁基软磁材料的应用打开了广阔的市场；同时，由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展，对大功率状态下应用的铁基软磁材料需求也越来越多，如电视接收机、质子同步加速器、机载和车载电子装备和用于几兆赫工作频率的开关电源等，都需要高性能大功率铁基软磁材料，为适应大功率应用，要求此类铁基材料具有高磁导率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、低损耗等特性。

李爱坤、易健宏等人在其《SiO₂绝缘包覆制备高频低损耗铁基软磁复合材料》一文中，采用正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体，3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为偶联剂在铁磁粉末表面包覆一层SiO₂绝缘层来制备铁基软磁复合材料，使其电阻率显著增加，随着工作频率增加，铁损相比于未经包覆的材料明显降低，且具有高的磁导率和高的使用频率。

但是，经硅包埋的磁性纳米颗粒不能应用于强酸和强碱的环境中，而且，因为硅的表面有空隙结构，氧分子和其他的物质分子可以渗透保护层与磁性颗粒表面接触，导致磁性纳米颗粒被氧化腐蚀。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法，使其具有高的饱和磁化强度、低的交流磁损耗。

一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料，由以下重量份的原料组成：铁粉40-55份，纳米高岭土9-15份，正硅酸乙酯20-32份，十二烷基苯磺酸钠4-7份，聚乙烯吡咯烷酮13-22份，甲基丙烯酸甲酯17-35份，乙醇适量，去离子水适量，引发剂2-6份，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝2-6份，氯化石蜡2-4份，铝粉2-6份，乙醇铝3-10份，乙二醇适量。

具体步骤如下：

（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物的制备：

将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，充分搅拌并超声处理40-55分钟，然后加热至55-65℃，调节pH值至9-10，之后缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌陈化4-6小时，随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌25-45分钟，最后过滤并用去离子水多次洗涤，在115-130℃下烘干后，碾碎，即得硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物；

（2）制备高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯：

取步骤（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物加入去离子水中，超声搅拌1-2小时，加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化25-45分钟，然后滴加1/2份引发剂到反应体系中，超声分散、搅拌，滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂，45-60℃下反应2-3小时，升温至55-70℃反应25-35分钟，得到高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳，加入饱和NaCl溶液破乳，通过过滤、洗涤、干燥至恒重，得到高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体；

（3）将步骤（2）高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐，加入铝粉、氯化石蜡，2600-3000转/分搅拌混和2-4小时，之后加入氯化石蜡以及主料重量25-30%的去离子水，高速搅拌得混合浆液；

（4）将上述处理后的浆液，抽真空保持8-15分钟，后取出，烘干，放入模具内，在磁场中取向并在1.5-2GPa下压制成坯体，在氩气保护下980-1200℃下烧结，保温2-3小时，在720-750℃下回火1-1.5小时，得到软磁材料主体；

（5）将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中，形成浓度为5-10wt%的溶液，将上述软磁材料主体浸泡在其中10-20分钟，取出后，在空气氛围中，在温度为650-700℃条件下热处理1-2小时，形成致密的氧化铝保护层，自然冷却后，得到产品。

其中，所述的引发剂是由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成，两者的摩尔比为1:1。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：