[发明专利]一种掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：铁粉40-55份，纳米高岭土7-16份，正硅酸乙酯20-32份，十二烷基苯磺酸钠3-7份，聚乙烯吡咯烷酮12-22份，甲基丙烯酸甲酯16-35份，乙醇适量，去离子水适量，引发剂3-6份，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝2-6份，氯化石蜡1-4份，纳米镍粉6-13份，油酸0.3-0.8份，氧化镍2-5份；

所述的掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物的制备：

将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，充分搅拌并超声处理40-55分钟，然后加热至55-65℃，调节pH值至9-10，之后缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌陈化4-6小时，随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌25-45分钟，最后过滤并用去离子水多次洗涤，在115-130℃下烘干后，碾碎，即得硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物；

（2）制备高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯：

取步骤（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO₂壳核结构复合物加入去离子水中，超声搅拌1-2小时，加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化25-45分钟，然后滴加1/2份引发剂到反应体系中，超声分散、搅拌，滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂，45-60℃下反应2-3小时，升温至55-70℃反应25-35分钟，得到高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳，加入饱和NaCl溶液破乳，通过过滤、洗涤、干燥至恒重，得到高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体；

（3）油酸改性纳米镍粉：

称取去除氧化层的纳米镍粉放入三口烧瓶中，然后加入油酸的乙醇溶液，将混合溶液在水浴中65-75℃下进行超声分散，同时进行机械搅拌，反应1-2小时，最后将反应物抽滤，用无水乙醇反复洗涤，干燥，得油酸改性纳米镍粉；

（4）将步骤（2）高岭土/Fe@SiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐，加入步骤（3）油酸改性纳米镍粉、氧化镍，2600-3000转/分搅拌混和2-4小时，之后加入氯化石蜡以及主料重量25-30%的去离子水，高速搅拌得混合浆液；

（5）将上述处理后的浆液，抽真空保持8-15分钟，后取出，烘干，放入模具内，在磁场中取向并在1.5-2GPa下压制成坯体，在氩气保护下980-1200℃下烧结，保温2-3小时，在720-750℃下回火1-1.5小时，即可得到。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料，其特征在于，所述的引发剂是由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成，两者的摩尔比为1:1。