[发明专利]一种磷酸二氢镁的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸二氢镁制备的技术领域，具体涉及一种采用盐湖卤水提锂过程中产生的废弃氢氧化镁滤饼生产磷酸二氢镁晶体的制备工艺。

背景技术

磷酸二氢镁又名一代磷酸镁、磷酸一苦土、磷酸四氢镁、重磷酸镁，分子式Mg(H₂PO₄)₂·2H₂O或MgH₄(PO₄)·2H₂O，相对分子质量254。

性质：无色结晶或白色粉末或团粒，相对密度1.56(20℃)，有吸湿性，易溶于水和酸类，不溶于醇。在100℃下加热生成无水物，继续加热则分解成偏磷酸镁。

用途：医药上用于制造治疗风湿性药品，木制品的阻燃材料和塑料制品的稳定剂，以及高温粘结剂，在农业上用做化肥添加剂及碱性土壤的改良剂，可制作自清洁涂料(具有自身去除油污的能力)。

生产方法：中和法，即氧化镁(氢氧化镁或碳酸镁)与磷酸中和制得磷酸二氢镁。

反应方程式为：MgO+2H₃PO₄+H₂O→Mg(H₂PO₄)₂·2H₂O

在中和反应槽加入磷酸加热至80-90℃，在不断搅拌下缓慢加入氧化镁(氢氧化镁或碳酸镁)进行反应，当PH≈3时停止加料，进行自然澄清或过滤机过滤，将清液蒸发浓缩至出现晶种时，把浆料送去冷却结晶后，进行离心分离、干燥、包装，即得到Mg(H₂PO₄)₂·2H₂O产品。

虽然以固体含镁物质为原料的生产工艺相较于以液体含镁物质为原料的生产工艺生产成本更低，但是该种工艺会形成新的酸性土壤废弃物，因此不符合绿色环保理念的要求，属于目前正在淘汰的工艺。

由于盐湖卤水中含有较高浓度的镁离子，在提锂工艺中仍会有大量的镁离子存在于锂脱附液中，在处理锂脱附液的过程中，通常将镁离子转化为氢氧化镁并经压滤形成滤饼而脱除。虽然氢氧化镁材料是目前公认的橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂材料，其广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，但是在盐湖卤水提锂的工艺中处理得到的氢氧化镁滤饼由于其含量不高、结晶形貌和分散性不符合作为填充剂和阻燃剂的要求而通常会被直接废弃，大量废弃物的掩埋，既增加了掩埋成本又造成了资源浪费。因此，若能将该废弃的氢氧化镁滤饼利用来生产磷酸二氢镁，既能解决该废弃的氢氧化镁滤饼掩埋的问题，又能有效减少磷酸二氢镁的制备成本，符合绿色循环经济的理念。

发明内容

为此，本发明提出了一种可以解决上述问题的至少一部分的新型磷酸二氢镁的制备工艺。

根据本发明的一个方面，提供了一种磷酸二氢镁的制备工艺，包括如下步骤：

S1100除杂、提取氢氧化镁物料步骤：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对所述氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出所述氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，所述氢氧化镁物料中Cl^-的质量分数为0.001％以下；

S1200制备磷酸镁溶液步骤：将所述氢氧化镁物料与磷酸溶液按照氢氧化镁和磷酸的摩尔之比为1：2混合，根据反应方程式：Mg(HO)₂+2H₃PO₄＝Mg(H₂PO₄)₂+2H₂O，发生中和反应形成磷酸镁溶液；

S1300结晶、分离、干燥步骤：所述磷酸镁溶液经结晶工序形成磷酸二氢镁结晶初体，所述磷酸二氢镁结晶初体经分离工序、干燥工序，制得磷酸二氢镁晶体。

可选地，根据本发明的一个实施方式，S1100对所述氢氧化镁滤饼进行除杂处理包括如下步骤：

S1101形成第一稠状物步骤：在所述氢氧化镁滤饼中加水，搅拌混合，形成第一稠状物；

S1102形成第二稠状物步骤：加热所述第一稠状物至40～50℃后，搅拌所述第一稠状物20～40min，形成第二稠状物；

S1103形成第二滤饼步骤：压滤所述第二稠状物以形成第二滤饼；

S1104形成第三滤饼步骤：采用脱盐水洗涤所述第二滤饼，以形成第三滤饼并作为S1200步骤中的所述氢氧化镁物料来使用。