[发明专利]一种单原子铁分散的氧还原电催化剂的制备方法有效
申请号: | 201710544117.X | 申请日: | 2017-07-05 |
公开(公告)号: | CN107346826B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 曹达鹏;杨柳;吕延龙;王迪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 分散 还原 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种单原子铁分散的氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将一定量的含C、N的前驱体放入管式炉中进行碳化,得到前驱体g-C3N4;
(2) 将一定的g-C3N4超声分散、磁力搅拌溶解在水中;
(3) 向步骤(2)溶液中加入表面活性剂,磁力搅拌;
(4) 向步骤(3)所得的混合物中加入水溶性铁盐,搅拌,干燥,记作产物1;
(5) 产物1放入程序性升温的管式炉中高温碳化,酸洗,水洗,干燥,得到单原子铁分散的氧还原电催化剂;步骤(2)中表面活性剂选自F127;
在步骤(1)中含C、N的前驱体选自尿素、氰胺、双氰胺、三聚氰胺、硫脲、三嗪环化合物;在步骤(1)在管式炉中碳化的升温速率为2-10℃/min,碳化温度500-600℃,碳化保持时间为1-10小时;g-C3N4与表面活性剂的质量比例为0.01-100:1;步骤(5)中对管式炉进行升温以前,先通入保护气体,保持时间1-3小时;碳化过程的升温速度为0.5-30℃/min,碳化的温度为500-1200℃,在该温度下保温0.5-8h,自然冷却至室温。
2. 按照权利要求1所述的一种单原子铁分散的氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中g-C3N4与水的用量关系为每0.01-5g 的g-C3N4对应的水为10-100ml;步骤(2)中超声搅拌的时间为0.5-10小时。
3.按照权利要求1所述的一种单原子铁分散的氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于,加入的铁盐与g-C3N4的摩尔比例为0.01-10:1。
4.按照权利要求1所述的一种单原子铁分散的氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中加入铁盐选自硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁。
5.按照权利要求1所述的一种单原子铁分散的氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)的碳化温度为800-1000℃。
6.按照权利要求1所述的一种单原子铁分散的氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中选用尿素作为制备g-C3N4的前驱体,在氮气保护气下以每分钟3℃升温,在550℃保持2个小时,步骤(2)中每0.3g g-C3N4, 加入30ml水超声搅拌2个小时,步骤(3)表面活性剂与g-C3N4的质量比例使用1:1,步骤(4)中使用FeCl3作为铁盐,FeCl3与g-C3N4的摩尔比例为0.1:1;步骤(5)中氮气作为保护气,保持时间2小时,以每分钟2℃的速度上升,在800℃保持2小时;酸洗选用盐酸。
7.按照权利要求1-6任一项制备方法制备得到的单原子铁分散的氧还原电催化剂。
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