[发明专利]一种微纳结构聚苯胺材料的制备方法有效
申请号: | 201710544908.2 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107312172B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 白利忠;冯锐锐;武超;邱鸿林;张志毅 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯胺 微纳结构 低共熔溶剂 制备 聚苯胺纳米材料 墨绿色 材料制备技术 化学氧化合成 化学氧化聚合 四探针测试仪 电导率 氧化剂 超级电容器 电化学活性 电磁屏蔽 反应工艺 过硫酸铵 加热混合 金属防腐 微波吸收 掺杂剂 季铵盐 摩尔比 溶剂 苯胺 可控 羧酸 合成 应用 | ||
本发明公开了一种微纳结构聚苯胺材料的制备方法,具体为一种在低共熔溶剂中化学氧化合成微纳结构聚苯胺材料的方法,属于材料制备技术领域。该方法简述如下:首先采用季铵盐与羧酸按照不同摩尔比加热混合均匀合成低共熔溶剂;其次以苯胺作为单体,过硫酸铵作为氧化剂,低共熔溶剂作为掺杂剂和溶剂,化学氧化聚合得到墨绿色产物即为微纳结构聚苯胺材料。本发明方法具有反应工艺简单、可控、廉价等优势;同时制备的聚苯胺纳米材料具有良好的电化学活性,四探针测试仪测得聚苯胺的电导率为1~10 S cm‑1,在超级电容器、金属防腐、电磁屏蔽、微波吸收等领域具有很好的应用前景。
技术领域
本发明涉及导电高分子材料领域,具体为一种微纳结构聚苯胺材料的制备方法,适用于高分子材料领域聚苯胺材料的大量制备与应用。
背景技术
聚苯胺作为一种导电高分子材料,具有优异的导电性,高存储电荷的能力和良好的环境稳定性等优点,在超级电容器、金属防腐、电磁屏蔽、微波吸收、电致变色等领域展现出很好的应用前景,受到研究者的广泛关注。在现有技术中,聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法和电化学聚合法。电化学聚合法适合小批量制备特种性能的聚苯胺,而化学氧化聚合法适合大量生产聚苯胺,经典的化学氧化聚合法一般是在酸性水溶液中利用氧化剂使苯胺氧化聚合,常用氧化剂为过硫酸铵,但是这种方法制备出聚苯胺后会产生大量的不可回收利用的酸性废水,这种酸性废水严重危害生态环境和水体资源。因此需要一种溶剂可循环使用且不污染环境的聚苯胺制备方法。
发明内容
本发明为了解决传统聚苯胺制备方法后溶剂成为不可回收利用的酸性废水的问题,提供了一种在低共熔溶剂中化学氧化合成微纳结构聚苯胺材料的方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的:一种微纳结构聚苯胺材料的制备方法,包括以下步骤:
①将季铵盐与羧酸加热混合均匀合成低共熔溶剂;
②将苯胺单体加入所述低共熔溶剂中,形成苯胺溶液;
③将过硫酸铵加入所述低共熔溶剂中,形成过硫酸铵溶液;
④将所述苯胺溶液与过硫酸铵溶液混合,经过化学氧化聚合得到墨绿色产物即为微纳结构聚苯胺材料。
优选的,步骤①中季铵盐为氯化胆碱或甜菜碱。
优选的,步骤①中羧酸为十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、水杨酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、丙烯酸、苯甲酸、谷氨酸或己二酸。
优选的,步骤①中季铵盐与羧酸的摩尔比为(1~8):1。
优选的,步骤①中季铵盐与羧酸在80℃~100℃加热混合均匀合成低共熔溶剂,由于季铵盐含量越高,所需要的温度越高,因此将二者摩尔比与温度结合起来,综合考虑得出上述摩尔比容量与温度的结果。
优选的,步骤②苯胺溶液中苯胺单体浓度为0.2~2 mol/L。
优选的,步骤③中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1。
优选的,步骤④中聚合温度为10~60℃,聚合时间为2-10 h。
本发明的技术方案是:采用季铵盐与羧酸按照不同摩尔比加热混合均匀合成的低共熔溶剂作为掺杂剂和溶剂,利用低共熔溶剂的优良的物理化学特性,以及既可循环、也可降解的特性,以苯胺作为单体,过硫酸铵作为氧化剂,化学氧化聚合得到墨绿色产物即为微纳结构聚苯胺材料。
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