[发明专利]一种生产高性能酚醛泡沫的方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子有机化合物技术领域，具体涉及一种使用超临界二氧化碳流体作为发泡剂来生产高性能酚醛泡沫的方法。

背景技术

酚醛树脂是以酚类和醛类化合物缩聚制得的树脂的统称，其原料易得，成本低廉，生产工艺和设备简单。而酚醛泡沫制品，一般都具有良好的耐热性、耐寒性和阻燃性，且产品尺寸稳定、易于成型加工、烟雾程度低。但现有的使用传统方法生产的酚醛泡沫存在保温效果欠缺，以及所使用的传统的发泡剂破坏臭氧层的问题。本申请人发现，现存超临界二氧化碳流体在常压下是无色无味无毒的气体，对大气环境没有污染，且其原料易得，成本较低，如果使用这种物质作为发泡剂，同样应该不仅对环境没有污染，而且利用其具有气液两相的特点：密度接近液体的密度，而黏度只是气体的黏度的几倍，远小于液体的黏度；且其扩散系数比液体大约100倍，同时具有非常低的表面张力，较易通过微孔介质材料，即能在树脂发泡过程中形成小孔径的泡沫颗粒。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，即现有泡沫保温效果不佳，所使用的传统的发泡剂对环境的不友好，提供一种生产高性能酚醛泡沫的方法，此法使用超临界二氧化碳流体作为发泡剂，利用其气液两相性使酚醛树脂与二氧化碳形成微乳剂以使超临界流体变成气体，从而实现泡沫的膨胀，得以生产出对大气环境友好的高性能酚醛泡沫。

本发明的技术方案是，所提供的一种生产高性能酚醛泡沫的方法，包括采用如下原料和工艺步骤制得高性能酚醛树脂泡沫：

(1)、按下述重量比备份原料：

(2)、将步骤(1)中所备重量份的苯酚、氧化镁与水投入反应釜中混合搅拌均匀，控制反应釜内温度55～80℃，保持该温度4h。期间，分三次均量取完步骤(1)中所备重量份的多聚甲醛投入所述反应釜中，每次间隔20min。此时反应釜中进行加成反应生成羟甲基酚，加成反应的反应式如下：

式中：

为苯酚，HCHO为甲醛，为羟甲基酚，

(3)、将上述反应釜内温度升至90℃进行羟甲基酚缩合聚合反应，反应时间3.5h，所述羟甲基酚缩合聚合反应的反应式如下：

式中：为羟甲基酚，为苯酚，

为线性结构的酚醛树脂，其中

为苯酚，H₂O为水；

(4)、加入步骤(1)中所备重量份的偶联剂KY15与纳米二氧化硅SiO₂，继续混合搅拌1h,所加纳米SiO₂在该酚醛树脂中均匀分散并在所加偶联剂的作用下与酚醛树脂相互交联；

(5)、脱水70～80份，冷却至室温，然后加入步骤(1)中所备重量份的乙醇溶液得纳米二氧化硅SiO₂改性醇溶性酚醛树脂；

(6)、依次按下述重量比：95～105:3～5：7～12：2～3取步骤(5)所得纳米二氧化硅SiO₂改性醇溶性酚醛树脂、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)、氟代戊醇均匀混合后注入带计量泵的高压釜内，将所述高压釜内温度保持在39.5℃；取重量为高压釜内混合物重量五分之一的超临界二氧化碳流体加压至20MPA后注入所述高压釜内，使该超临界二氧化碳流体在高压釜内形成饱和。保持所述高压釜内压力以使所投超临界二氧化碳流体完全溶解至高压釜内的混合物中，形成充满二氧化碳纳米小液滴的微乳剂；

(7)、依次按2.5～3.5:1.5～2.5:0.5～1.5:0.5～1.5重量比取50％质量浓度硫酸、乙二醇、丙三醇、磷酸均匀搅拌，所得混合物作为固化剂注入另一带计量泵的高压釜内，并将该高压釜内压力保持在20MPA；

(8)、通过上述计量泵按下述重量比90～110:10～15取步骤(6)所得含二氧化碳纳米小液滴的微乳剂与步骤(8)所得混合物输入其螺旋喷嘴内径为60微米，长50毫米的喷射器内混合，然后喷射至预设温度为85℃的模具内，保持该模具内温度30min脱模，即得本发明的高性能酚醛泡沫产品成品。