[发明专利]一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法和测定系统

说明书

本发明提供了一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法和测定系统。所述测定方法包括如下步骤：(1)将包膜肥料控释膜固定于导气通道的出气端，形成所述导气通道的外壁在所述出气端逐渐收缩，形成球凸结构；(2)用浸润剂浸润所述包膜肥料控释膜，向所述导气通道中通入气体，使所述导气通道内的压力逐渐升高，直至所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡，记录此时的泡点压力ΔP；(3)根据Laplace方程计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径。本发明提供的包膜肥料控释膜最大孔径的测定装置和测定方法能够实现对于包膜肥料控释膜最大孔径的直接测定，且测定结果稳定可靠，与包膜肥料控释膜的最大孔径有较高的相关性。

技术领域

本发明属于包膜肥料控释膜技术领域，具体涉及一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法和测定系统。

背景技术

聚乙烯控释尿素是一类热塑性树脂包膜肥料，它能够提高肥料利用率，减轻环境风险，使肥料养分供应与植物需求同步，是一种新型环境友好型肥料。包膜肥料的养分释放性能是由膜层孔隙结构直接决定，尤其是采用物理包覆工艺制备的聚合物包膜肥料，控释膜层结构直接决定了养分传质机理。Jarrell W.M的研究认为包膜层上一旦有小孔或裂缝出现，就会使水分进入，养分溶解，肥芯养分通过小孔释放到周围的环境中；并且包膜层上只要有一个孔洞，便足以使肥芯的全部养分溶解出来。因此，研究包膜肥料控释膜层的孔隙结构对于评价包膜肥料的释放性能具有重要意义。

通常测定分离膜孔隙结构的方法有：扫描电镜观察法、气泡法(泡点法)、压汞法和氮吸附法等。其中气泡法是测定膜层有效孔径的一种重要方法，利用流体在孔道内流动的物理规律来测定孔径及其分布，它较真实地反映了流体通过孔道的实际情况，能够较准确地反映多孔材料的等效孔径和分布。且气泡法操作简单，应用广泛，目前已经成为美国ASTME1294-1999、ASTM F316-03(2011)和我国海洋行业标准HY/T051-1999测试膜孔径性能的推荐方法。

泡点法是利用液体在毛细管中的上升原理来测定孔径的。利用对多孔材料具有良好浸润性的液体(常用的有水、乙醇、异丙醇、丁醇、四氯化碳等)浸润试样，在表面张力的作用下，孔隙(视为毛细管)中的液相与气相之间会产生压力差，使液体难以从孔隙中排出。当液相压力P₂与气相压力P₁达到静力学平衡时，满足Laplace方程：其中，r为多孔材料的最大孔隙半径，σ为浸润液的表面张力，θ为浸润液对试样的浸润角(接触角)，当完全浸润时，θ即为0°。用气体对孔隙中的液体施加外界压力，当该外界压力增大到ΔP时，即可将液体从孔隙中推出而冒出气泡。在外界压力增大的过程中，材料上的最大孔首先被打开，测定出现第一个气泡或第一组连续气泡时所施加的外界压力(泡点压力)，就可根据上述公式计算出多孔材料的等效最大孔径。

关于利用泡点法测定不同的多孔材料的最大孔径及其孔径分布，已有较多研究，如黄培等人(“气体泡压法测定无机微滤膜孔径分布研究”，黄培，《水处理技术》，第2期第22卷)研究过气体泡压法测定无机微滤膜孔径分布；郑翠萍等(“用库尔特仪(Coulterporometer II)测试微孔膜的性能”，郑翠萍，《膜科学与技术》，第1期第19卷)用库尔特仪(Coulter porometer II)测试微孔膜的性能，这些研究表明压泡法可以很好的表征多孔材料的最大孔及孔分布。黄金钟等人(2001)基于泡点原理设计了一种膜滤芯完整性测试仪；孙秀珍等人(CN2508242Y)也公开了一种用于微多孔膜制品性能测试的膜孔径测定仪，可适应多种类型微多孔膜制品的膜孔径测定和膜特性评价。刘建锋等人发明了一种干法测量滤芯最大孔径的装置及方法，采用真空浸润方法进行测量，大幅缩短了浸润时间；王向钦(2011)研究了润湿剂对泡点法测定纤维过滤材料孔径特征的影响；张艳萍(2013)研究了中空纤维微滤膜孔径检测方法，以乙醇为润湿剂为泡点法的最佳试验条件，对泡点法的测定条件进行了优化与研究。