[发明专利]一种对氨基苯甲酸的离子检测方法

说明书

本发明公开了一种对氨基苯甲酸的离子色谱检测方法，包括离子色谱条件的设定；所述离子色谱条件的设定，使用的离子色谱仪为赛默飞离子色谱仪ICS‑600；所用的色谱柱为Dionex IonPac CS15阳离子交换色谱柱；所述色谱柱，长度为250mm，内径为4 mm；所述保护柱为Dionex IonPac CG15阳离子保护柱；所述阳离子保护柱，长度为50 mm，内径为4 mm；所述抑制器为Dionex CERS 500，4 mm阳离子抑制器；所述检测器为电导检测器；本发明提高对氨基苯甲酸的溶解性和稳定性；与传统的亚硝酸钠滴定法相比，大幅减少分析时间；该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好。

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及一种对氨基苯甲酸的定量分析方法，具体涉及一种对氨基苯甲酸的离子色谱检测方法。

背景技术

对氨基苯甲酸难溶于水，是一种重要的营养物及药物，对人类及其它高等动物来说，它作为叶酸分子的主要部分起作用；作为一种辅酶，它对蛋白质的分解和利用，以及血细胞特别是血红细胞的形成有一定的作用；作为药物它是抗立克次体剂、磺胺药物的拮抗荆和防晒剂。用对氨基苯甲酸治疗立克次体病是基于它充当了微生物所需要的对羟基苯甲酸的拮抗剂，阻碍了立克次体的主要代谢过程；作为磺胺类药物的拮抗剂是因为它与磺胺药物具有相似结构，能扭转磺胺类药物的抗菌作用。

目前，对于对氨基苯甲酸的测定方法的报道较少，其检测方法的报道，主要有：毛细管电泳法和亚硝酸钠滴定法。毛细管电泳法因为现在仪器设备在市面上并不常见，导致其应用并不广泛；亚硝酸钠滴定法需要生成重氮盐，而生成重氮盐的过程中，可能会发生安全事故，而且过程受温度、酸度影响较大，结果出现误差概率较大。对氨基苯甲酸难溶于水，不能直接用离子色谱进行检测。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种对氨基苯甲酸的离子色谱检测方法，以实现以下发明目的：

（1）提高对氨基苯甲酸的溶解性和稳定性；（2）与传统的亚硝酸钠滴定法相比，大幅减少分析时间、减轻劳动强度，提高实验过程中的安全系数，方法简单易行，方便可靠；（3）该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行复杂的前处理。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

以下是对上述技术方案的进一步改进：

一种对氨基苯甲酸的离子色谱检测方法，包括离子色谱条件的设定；所述离子色谱条件的设定，使用的离子色谱仪为赛默飞离子色谱仪ICS-600；所用的色谱柱为DionexIonPac CS15阳离子交换色谱柱；

所述色谱柱，长度为250mm，内径为4 mm；

所述保护柱为Dionex IonPac CG15阳离子保护柱；

所述阳离子保护柱，长度为50 mm，内径为4 mm；

所述抑制器为Dionex CERS 500，4 mm阳离子抑制器；

所述检测器为电导检测器（ELSD)；

选取IonPac CS12A，IonPac CS15，IonPac CS19等不同型号的阳离子交换色谱柱对对氨基苯甲酸进行分离，通过对比发现IonPac CS15色谱柱具有较好的分离效果（见图5）。通过图4，可以发现CS12A的色谱图对于目标化合物的分离有拖尾现象，通过图3发现，CS19的色谱柱拖尾更严重，而且峰行比较杂乱。

所述离子色谱条件的设定，流动相为0.3%盐酸-甲基磺酸（体积比）。

所述离子色谱条件的设定，采用流速梯度洗脱的方式；所述流速梯度洗脱，0～2min 流速为1.0mL/min， 2.01～5min 流速为1.5mL/min， 5.01～10min 流速为1.0mL/min。