[发明专利]一种快速、准确比较类金刚石薄膜结构中金刚石相及石墨相含量的方法在审

专利信息
申请号: 201710547326.X 申请日: 2017-07-06
公开(公告)号: CN107389623A 公开(公告)日: 2017-11-24
发明(设计)人: 张栋;汪爱英;柯培玲;王丽;郭鹏 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: G01N21/59 分类号: G01N21/59;G01N21/3563
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司11327 代理人: 单英
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 准确 比较 金刚石 薄膜 结构 石墨 含量 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于类金刚石薄膜技术领域,尤其涉及一种快速、准确比较类金刚石薄膜结构中金刚石相及石墨相含量的方法。

背景技术

碳元素在自然界中分布广泛,且以多种形态存在,具有诸多优异综合特性,碳质材料的科学研究已经在很多方面取得了重大发现和进展,非晶态碳膜材料作为一大类碳材料,无论在日常生活中还是高速发展的科技领域,都扮演着非常重要的作用。

类金刚石薄膜是一大类非晶碳材料的总称,主要由含一定量的金刚石相sp3杂化键和石墨相sp2杂化键的三维交叉网络混合构成,在sp3键态中,C原子的外层4个价电子均与相邻的碳原子结合形成强四面体的σ共价键,在sp2键态中C原子外层4个价电子中的3个价电子形成σ键,第4个则形成π键。由于具备上述特殊结构,因此可通过控制薄膜的沉积条件,实现非晶碳膜结构中金刚石相以及石墨相含量的裁剪,从而进行性能调控,使其在制造业、光电、生物等领域具有广阔应用前景。

在实际应用中,不同制备方法和参数条件下的类金刚石薄膜性能差别较大,这主要是由其微观碳键态结构sp2-πC键态和sp3-σC键含量比决定的。其中,sp2C键的含量主要决定薄膜的光学特性和电学性能,而薄膜的力学性能则主要由sp3C键的含量所决定。因此,针对不同应用需求,快速反馈不同结构类金刚石薄膜中金刚石相及石墨相的含量,对于开发类金刚石薄膜应用技术,实现制备方法以及工艺参数的调控具有重要作用。

目前,测量类金刚石薄膜中的sp2C和sp3C含量或sp3/sp2比例的方法主要包括:拉曼光谱法(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、电子能量损失谱(EELS)。拉曼光谱法因π态能量比σ态能量低,使得sp2C的极化散射截面通常是sp3C的50~100倍,导致薄膜中即便含有较高的sp3C键时也不易在光谱中表现出来。EELS需将薄膜从基底上剥落下来,制样困难,同时测量工艺复杂,耗时较长。XPS法测得的C1s谱峰在后续分峰拟合处理方面复杂,目前还没有较完善的统一拟合标准。同时上述方法存在一个共同的缺陷,都需要针对测量数据进行拟合,测试结果不能直接反映薄膜结构,获得的数据受到所选模型以及拟合参数等人为因素的影响,尤其是对于内部结构差异不大的薄膜,很难保证针对其结构中金刚石相及石墨相含量的比较是准确的。

发明内容

本发明的技术目的是针对现有测量技术在反馈不同结构类金刚石薄膜中金刚石相及石墨相含量时所存在的不足,提供一种快速、准确比较类金刚石薄膜结构中金刚石相及石墨相含量或sp3与sp2含量高低的方法。

本发明实现上述技术目的所采取的技术方案为:

一种快速、准确比较类金刚石薄膜结构中金刚石相及石墨相含量的方法,其特征在于:待比较的类金刚石薄膜的厚度相同;测量待比较的类金刚石薄膜在红外波段的光透过率,待比较类金刚石薄膜中金刚石相含量的高低排列顺序与该透过率的高低排列顺序相同,待比较类金刚石薄膜中石墨相含量的高低排列顺序与该透过率的高低排列顺序相反。

当待比较的类金刚石薄膜存在衬底,所述的衬底相同,并且在红外波段具有几乎全透过的特性,例如硅片等。

待比较的类金刚石薄膜的制备方法不限,包括物理气相沉积或者化学沉积,例如磁控溅射、真空电弧以及等离子体增强化学气相沉积等。

待比较的类金刚石薄膜可以采用相同的制备方法,通过控制具体的制备工艺而得到。

作为优选,所述的类金刚石薄膜的厚度为10nm~20μm。

所述的红外光谱仪包括傅里叶变换红外光谱仪、红外分光光度计。

测量待比较的类金刚石薄膜在红外波段的透过率的仪器不限,包括傅里叶变换红外光谱仪、红外分光光度计等。

作为优选,所述的红外波段为2.5μm~25μm,进一步优选为8μm~15μm。

在类金刚石薄膜结构中,包含有金刚石相以及石墨相两种相结构,其中金刚石相对于红外光具有高透过低吸收的特性,而石墨相恰恰相反,本发明利用该特性通过测量待比较的类金刚石薄膜的红外光透过的高低而得到其中金刚石相以及石墨相含量的高低。与现有技术相比,本发明具有如下技术效果:

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