[发明专利]硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子及其制备与应用在审
申请号: | 201710547476.0 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107469078A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 王烨颖;刘锡建;陆杰;孔文艳;刘晓迪;张玲;樊凡凡;张帅;张怡玲 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | A61K41/00 | 分类号: | A61K41/00;A61K31/704;A61K47/69;A61K47/54;A61P35/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 谭磊 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子 二氧化硅 硫化铜 纳米 复合 粒子 及其 制备 应用 | ||
1.硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子,其特征在于,该纳米复合粒子的化学式为Se@SiO2-FA-CuS,是以硒量子点为核,多孔二氧化硅为外壳,在外壳表面进行氨基化改性,并接枝靶向试剂叶酸,然后在外壳表面通过静电作用吸附硫化铜纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子,其特征在于,所述的纳米复合粒子的直径为62-75nm。
3.如权利要求1所述的硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤(1):以CuCl和Se粉为原料,在油相中采用高温热分解注射法制备Cu2-xSe纳米晶体,其中x为0-1;
步骤(2):将步骤(1)制得的Cu2-xSe纳米晶体氧化成硒量子点,并与二氧化硅涂层通过一锅法制得Se@SiO2纳米粒子;
步骤(3):将步骤(2)制得的Se@SiO2纳米粒子的表面进行氨基化修饰,制得Se@SiO2-NH2复合纳米粒子;
步骤(4):将步骤(3)制得的Se@SiO2-NH2复合纳米粒子的表面涂覆聚乙烯吡咯烷酮,并置于热水中,蚀刻构造具有多孔结构的Se@SiO2复合纳米粒子;
步骤(5):将步骤(4)制得的Se@SiO2复合纳米粒子与叶酸进行偶联反应,制得偶联叶酸的Se@SiO2-FA复合纳米粒子;
步骤(6):将步骤(5)制得的Se@SiO2-FA复合纳米粒子分散于硫化铜纳米粒子溶液中,经超声处理、搅拌、离心洗涤,然后分散于去离子水中,即制得Se@SiO2-FA-CuS纳米复合粒子。
4.根据权利要求3所述的硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的高温热分解注射法的工艺步骤为:按化学式Cu2-xSe中Cu与Se的计量,称取硒粉、氯化亚铜分别置于容器A、容器B中,通入惰性气体,向容器A中加入油酸,搅拌加热至275-285℃,再向容器B中加入油酸和油胺,搅拌加热至210-225℃,然后用注射器迅速抽取容器A中的溶液并注入容器B中,保持2-5min,并迅速冷却,后经离心醇洗,将产物分散在正己烷中,即制得Cu2-xSe纳米晶体,其中x为0-1。
5.根据权利要求4所述的硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的一锅法的工艺步骤为:取4-8mL分散在正己烷中的Cu2-xSe纳米晶体置于反应容器中,再加入0.5-1mL离子水、1-3mL己醇、1-3mL曲拉通X-100和20-30mL正己烷,搅拌,于3-5min内滴加0.1-0.2mL正硅酸四乙酯,混匀,再于3-5min内滴加0.15-0.3mL氨水,搅拌20-24h,后经醇洗、离心、静置,即制得Se@SiO2纳米粒子。
6.根据权利要求5所述的硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的氨基化修饰的工艺步骤为:取3-6mL的Se@SiO2纳米粒子,分散于0.8-1.5mL去离子水和40-50mL乙醇中,然后在42-48℃下滴加0.8-1.5mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌20-24h,离心醇洗,分散在水中,即制得Se@SiO2-NH2复合纳米粒子。
7.根据权利要求6所述的硒量子点/二氧化硅/硫化铜纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,步骤(4)中蚀刻构造具有多孔结构的Se@SiO2复合纳米粒子的工艺步骤为:取3-6mLSe@SiO2-NH2复合纳米粒子分散在水中,定容至20mL,加入0.1-0.3g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌0.5-1h,置于水浴中开始加热,升温至90-95℃保持2-3h,然后迅速冷却,离心醇洗,分散在水中,即制得具有多孔结构的Se@SiO2复合纳米粒子。
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