[发明专利]一种聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及水溶性高分子材料领域，特别是一种工业制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法。

背景技术

随着聚合技术的发展，聚丙烯酰胺已由最初干粉(胶体)发展成为现在的干粉、反相乳液两种主要产品。丙烯酰胺干粉产品在使用过程中存在着溶解时间长和易受搅拌剪切降解，需配备专门的干粉溶解装置等弊端。反相乳液与干粉相比，具有溶解速度快，分子量高且分布窄，残余单体少的优点，另外聚合反应中粘度小，宜于大规模生产，聚丙烯酰胺反相乳液已逐步成为聚丙烯酰胺产品的主流。但该产品存在着乳化剂含量过高，另外聚合过程由于单体浓度高，聚合热量大，普通的聚合釜很难及时散热造成爆聚或凝胶，甚至发生冲料等事故。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够在工业上稳定聚合、乳化剂含量低的聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法。

一种聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征是包括如下步骤：

(1)在带有搅拌器的配料釜依次加入质量浓度为30-50％的丙烯酰胺水溶液，加入占丙烯酰胺单体质量0-5％的无水乙酸钠，再按所需要的阴离子度加入占丙烯酰胺摩尔量0-50％的丙烯酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,用质量浓度为10-50％的氢氧化钠水溶液调节系统的pH值为3-7，再加入占单体总质量8-30％的一定比例的斯盘类乳化剂和辛基酚聚氧乙烯醚(OP)系列乳化剂，开启搅拌，直到反应物混合均匀；然后加入占丙烯酰胺水溶液体积60-120％的有机溶剂；

(2)将步骤(1)在配料釜中得到的反相乳液加到装有搅拌器、温度计、冷凝器和气体进出口的聚合釜中，通氮气或二氧化碳驱氧，控制温度为5-35℃，搅拌30-60min，化学引发或紫外光照射引发聚合反应，反应结束后得到聚丙烯酰胺反相乳液半成品；

(3)本步骤与步骤(1)相同，配料的总量为步骤(4)放出聚丙烯酰胺反相乳液产品的总量；

(4)在搅拌过程中将步骤(3)在配料釜中配好的反相乳液缓慢加到步骤(2)中的聚丙烯酰胺反相乳液产品中，通氮气或二氧化碳驱氧，控制温度为5-35℃，搅拌30-60min，化学引发或紫外光照射引发聚合反应，反应结束后得到聚丙烯酰胺反相乳液成品；根据反应釜大小和散热效率，计算出或通过实验得出反应后每次放出产品的最佳量，放出相应的聚丙烯酰胺反相乳液产品，放出占总量0.3-0.7倍的聚丙烯酰胺反相乳液产品。

主要特征步骤(1)和步骤(3)中，有机溶剂是煤油、液体石蜡、溶剂油或环己烷中的一种；斯盘类乳化剂是斯盘20、斯盘40、斯盘60、斯盘80或斯盘85中的一种；辛基酚聚氧乙烯醚(OP)系列乳化剂是OP-4、OP-6、OP-8、OP-10、OP-15、OP-20或OP-30中的一种。

本发明采用多步聚合法得到聚丙烯酰胺反相乳液产品。第一步先少量聚合制备聚丙烯酰胺反相乳液，聚合热少，保证了聚合过程中不会发生由于散热不及时而发生爆聚的危险；第二步聚合是在第一步聚合的基础上进一步聚合，由于已有部分聚合，第二步聚合产生的聚合热大大减少，同样也不会发生爆聚的现象，聚合过程中也不会产生凝胶或破乳。后续的聚合过程只要每次放出一部分产品，放出的量根据聚合釜的大小和放热效率决定。这种方法可以使聚合反应的安全性大大提高，可以使用大型的聚合釜而不用担心爆聚的可能，保证了工业生产的平稳安全进行。

本发明得到的聚丙烯酰胺反相乳液能广泛应用于絮凝、增稠、减阻、凝胶、粘结、阻垢等领域，特别是污水处理和石油开采行业。

具体实施方式

下面给出本发明的三个最佳实施例：

实例一

第一步：在3000升的配料釜中依次加入43wt％的丙烯酰胺水溶液1000kg，加入20kg无水乙酸钠，加入乳化剂斯盘60(失水山梨醇单硬脂酸酯)75kg和OP-10 25kg，搅拌30min后，加入环己烷750kg，

第二步：将第一步的配好的反相乳液后加到5000升聚合釜中，调整温度15℃，同时通二氧化碳以除去系统中的氧气，搅拌40min。之后加1％的过硫酸铵水溶液0.5kg和5％的亚硫酸氢钠水溶液1kg引发反应，升至最高温度后，保温反应1h，制得非离子聚丙烯酰胺反相乳液半成品。

第三步：在空出的配料釜中依次加入43wt％的丙烯酰胺水溶液1000kg，加入20kg无水乙酸钠，加入乳化剂斯盘60 75kg和OP-10 25kg，搅拌30min后，加入环己烷750kg。