[发明专利]一种5‑氰基‑6‑硝基吲哚的制备工艺在审
| 申请号： | 201710548291.1 | 申请日： | 2017-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN107098845A | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 赵春深;杨烁;黄筑艳 | 申请（专利权）人： | 贵州大学 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 贵阳中新专利商标事务所52100 | 代理人： | 吴无惧 |
| 地址： | 550025 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 硝基 吲哚 制备 工艺 | ||
1.一种5-氰基-6-硝基吲哚的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：(1)以5-溴吲哚为原料，经还原反应得到5-溴二氢吲哚；(2)5-溴二氢吲哚经硝化反应得到5-溴-6-硝基二氢吲哚；(3)5-溴-6-硝基二氢吲哚用(BOC)2O保护吲哚环上的氨基得到5-溴-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯；(4)将5-溴-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯上的溴用氰基取代得到5-氰基-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯；(5)5-氰基-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯脱去保护基得到5-氰基-6-硝基二氢吲哚；(6)5-氰基-6-硝基二氢吲哚经氧化反应得到目标产物5-氰基-6-硝基吲哚。
2.根据权利要求1所述的一种5-氰基-6-硝基吲哚(VII)的制备工艺，其特征在于：步骤(6)工艺路线中的原料为5-氰基-6-硝基二氢吲哚，其反应条件为：以1,4-二氧六环为溶剂，以DDQ为氧化剂，70-90℃反应20-40min，得到目标产物的粗品，乙醇重结晶得到目标产物的纯品。
3.根据权利要求1所述的一种5-氰基-6-硝基吲哚(VII)的制备工艺，其特征在于：步骤(5)工艺路线中的原料为5-氰基-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯，其反应条件为：以浓盐酸为脱保护基试剂，室温反应30-60min，用氨水调pH至10，用乙酸乙酯萃取，减压蒸去溶剂得5-氰基-6-硝基二氢吲哚。
4.根据权利要求1所述的一种5-氰基-6-硝基吲哚(VII)的制备工艺，其特征在于：步骤(4)工艺路线中的原料5-溴-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯，其反应条件为：以DMF为溶剂，与氰化亚铜90-110℃反应3-5h得到5-氰基-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯的粗品，乙醚打浆后得到5-氰基-6-硝基二氢吲哚-1-羧酸叔丁酯的纯品。
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