[发明专利]同晶型、高性能的钴酸镍@钴酸镍核壳结构材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710549870.8 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107293414A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 王秀华;方瑶;谢慧芳;杨真珍 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/24;H01G11/46;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 邹飞艳,张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 钴酸镍 钴酸镍核壳 结构 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种同晶型、高性能的钴酸镍@钴酸镍核壳结构材料的制备方法,其特征在于,包括:
1)将泡沫镍进行预处理;
2)将镍盐、钴盐、尿素、溶剂进行混合以制得溶液A,接着将所述溶液A置于密闭条件下进行水热反应,然后固液分离且将分离得到的固体进行洗涤、干燥以制得覆盖前驱体的泡沫镍;
3)将镍盐、钴盐、六亚甲基四胺(MHT)、溶剂进行混合以制得溶液B,接着将所述覆盖前驱体的泡沫镍与溶液B置于密闭条件下进行水热反应,然后固液分离且将分离得到的固体进行洗涤、干燥、煅烧以制得同晶型、高性能的NiCo2O4@NiCo2O4核壳结构材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述预处理为:将所述泡沫镍置于酸液中进行酸处理,然后超声清洗;
优选地,所述酸处理至少满足以下条件:处理时间为10-20min,处理温度为10-30℃;
更优选地,所述酸液为盐酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液,并且所述酸液的浓度为2.5-3.5mol/L;
进一步优选地,所述超声清洗的时间为13-16min;
更进一步优选地,所述泡沫镍的规格为:长为1.8-2.2cm,宽为2.9-3.4cm,厚度为0.5-1.2mm,重量为0.2g-0.3g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述镍盐、钴盐、尿素、溶剂、泡沫镍的用量比为(0.8-1.2mmol):(1.8-2.2mmol):(3.7-4.2mmol):(13-38mL):(0.2g-0.3g);
优选地,在步骤2)中,所述水热反应至少满足以下条件:反应温度为110-130℃,反应时间为4-7h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤3)中,所述镍盐、钴盐、MHT、溶剂、前驱体的用量比为(0.8-1.2mmol):(1.8-2.2mmol):(5.2-6.0mmol):(23-47mL):(0.2-0.5mmol);
优选地,在步骤3)中,所述水热反应至少满足以下条件:反应温度为90-130℃,反应时间为3-8h;优选反应温度为105-115℃,反应时间未4-6h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述煅烧至少满足以下条件:煅烧温度为310-330℃,煅烧时间为1.5-2.5h;
优选地,在所述煅烧之前,步骤4)还包括升温工序:将所述固体自15-35℃以2-3℃/min的速率升温至310-330℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤2)-3)中,所述镍盐选自六水合硝酸镍和六水合氯化镍中的至少一者;
优选地,在步骤2)-3)中,所述钴盐选自六水合硝酸钴和六水合氯化钴中的至少一者。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤2)-3)中,所述溶剂为C1-C6醇的水溶液;
优选地,在所述水溶液中,所述C1-C6醇与水的体积比为(15-25):(4-12);
更优选地,所述C1-C6醇为乙醇。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤2)-3)中,所述干燥至少满足以下条件:干燥温度为55-65℃,干燥时间为8-14h;
优选地,在步骤2)-3)中,所述洗涤依次通过用去离子水和乙醇清洗2-4次;
更优选地,在步骤2)-3)中,所述混合采用搅拌的方式进行,并且搅拌的时间为8-15min。
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