[发明专利]一种从草酸铵浸出含钒原料焙烧熟料溶液中分离偏钒酸铵的方法在审
| 申请号： | 201710550749.7 | 申请日： | 2017-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN109207745A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 王少娜;杜浩;刘彪;郑诗礼 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C22B34/22 | 分类号： | C22B34/22;C22B3/14 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偏钒酸铵 浸出 焙烧熟料 固液分离 含钒原料 混合物 草酸铵 草酸铵溶液 析出 降温冷却 搅拌条件 结晶母液 冷却结晶 完全溶解 结晶率 浸出液 溶解度 水混合 循环液 尾渣 加热 保温 环保 应用 | ||
1.一种从草酸铵浸出含钒原料焙烧熟料溶液中分离偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒原料焙烧熟料经草酸铵溶液浸出后得到的浸出液降温冷却结晶，然后固液分离，得到循环液和晶渣混合物；
(2)将步骤(1)得到的晶渣混合物与水混合进行浸出溶钒，在搅拌条件下加热至晶渣混合物中的偏钒酸铵完全溶解，保温进行固液分离，得到尾渣和结晶前液；
(3)将步骤(2)得到的结晶前液进行冷却结晶，固液分离后得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出液为含钒原料焙烧熟料与草酸铵溶液反应后得到的溶液；
优选地，步骤(1)所述浸出液中草酸铵的浓度为30-200g/L，偏钒酸铵的浓度为5-35g/L；
优选地，步骤(1)所述浸出液的温度为60-105℃，优选为70-95℃。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述降温冷却结晶的温度为5-60℃，优选为10-50℃，进一步优选为20-40℃；
优选地，步骤(1)所述降温冷却结晶的时间为0.5-6h，优选为1-4h，进一步优选为2-3h。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)得到的循环液循环用于对含钒原料焙烧熟料的浸出。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述加热至晶渣混合物中的偏钒酸铵完全溶解的温度为60-105℃，优选为70-95℃；
优选地，步骤(2)所述浸出溶钒的时间为10-120min，优选为20-100min。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水浴晶渣混合物的液固比为(2-10):1，优选为(3-7):1。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶前液中草酸铵的浓度为0-30g/L，偏钒酸铵的浓度为15-55g/L。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述冷却结晶的方式为直接冷却结晶或草酸铵盐析冷却结晶。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述直接冷却结晶为将步骤(2)得到的结晶前液直接降温结晶；
优选地，所述直接降温结晶的终点温度为5-60℃，优选为10-50℃，进一步优选为20-40℃；
优选地，所述直接降温结晶的时间为0.5-6h，优选为1-4h，进一步优选为2-3h。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述草酸铵盐析冷却结晶为在步骤(2)所述结晶前液中加入草酸铵后，使溶液中草酸铵浓度增浓为30-200g/L后再直接降温结晶；
优选地，所述直接降温结晶的终点温度为5-60℃，优选为10-50℃，进一步优选为20-40℃；
优选地，所述直接降温结晶的时间为0.5-6h，优选为1-4h，进一步优选为2-3h。
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