[发明专利]一种稀土和镍共掺杂二氧化铈/二氧化铈膜的制备方法有效
申请号: | 201710550881.8 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107130282B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 刘小珍;倪宇帆;陈捷;刘雨泽 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C25D11/34 | 分类号: | C25D11/34 |
代理公司: | 31253 上海精晟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 杨军<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 掺杂 氧化 制备 方法 | ||
1.一种稀土和镍共掺杂二氧化铈/二氧化铈膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将可溶性盐、镍盐、稀土盐、水和乙二醇混合得到电解液;1L电解液中,可溶性盐3~50g,镍盐0.3~29.9g,稀土盐0.5~29.9g,水20~400g,其余为乙二醇;其中:
稀土盐选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇中的一种或多种的稀土盐;
(2)以铈片为阳极,铈片的一面粘贴透明胶带,以铂片或铅片为阴极,将阴极和阳极放入电解液中阳极氧化,阳极氧化结束后,取出阳极氧化件、去掉阳极上的透明胶带,用去离子水冲洗净,风干得到阳极氧化件;阳极氧化的工艺条件为:电流密度6~200mA/dm2、氧化温度0~25℃、搅拌转速100~600rpm,氧化时间2~15h;
(3)将阳极氧化件在马弗炉中煅烧,得到一表面为多纳米直孔下面为致密的稀土和镍共掺杂二氧化铈膜、另一面为二氧化铈的膜;
步骤(1)中,可溶性盐选自草酸盐、碳酸盐、氟化物或磷酸盐中的一种或两种以上;镍盐选自硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种或两种以上;稀土盐选自稀土硝酸盐、稀土硫酸盐或稀土氯化物中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,铈片作为阳极使用前进行预处理;预处理步骤如下:用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净;用二氧化铈抛光剂喷在绒布上,将铈片在有二氧化铈抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,阳极氧化的工艺条件为:电流密度50~100mA/dm2、氧化温度10~20℃、搅拌转速300~400rpm,氧化时间2~15h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,煅烧时的加热程序如下:3~4℃/min程序升温至300~500℃,在300~500℃的温度下焙烧0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,得到一表面为多纳米直孔下面为致密的稀土和镍共掺杂二氧化铈膜、另一表面为二氧化铈的膜,得到的表面为多纳米直孔下面为致密的稀土和镍共掺杂二氧化铈膜中,表面多纳米直孔的孔长为15~106μm,稀土和镍的含量分别为4~29wt%和1.2~20wt%。
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