[发明专利]一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201710551143.5 申请日: 2017-07-07
公开(公告)号: CN107188821B 公开(公告)日: 2019-04-02
发明(设计)人: 员汝胜;王乐乐;黄威超;李铭铭;邵鸿鸽;陈旬;付贤智 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C07C233/65 分类号: C07C233/65;C07C233/58;C07C235/56;C07C235/64;C07C237/40;C07C231/10;C07C253/30;C07C255/50;C07C323/62;C07C319/20
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 贵金属 催化 芳烃 一氧化碳 羰基化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将催化剂及反应底物作脱水脱氧处理:将实验所需贵金属盐、三苯基膦类化合物、无机碱、二甲基亚砜、有机胺、醌类、卤代芳烃移入手套箱放置24小时,分别量取1-100㎎、3-300㎎、10-100㎎、0.5-50 ml、0.5-50 ml、10-50 ㎎、0.015-1.5 ml混合均匀后移入石英玻璃反应器,密封备用;

(2)反应气氛的处理:将步骤(1)中的反应器超声15-30 min,将高纯一氧化碳冲入球胆备用,超声完毕用机械泵将反应器内的气氛置换为一氧化碳气体;

(3)将步骤(2)处理过的反应器置于搅拌器上搅拌4-30小时,待反应完成,在通风厨中取出混合物,离心,取上清液即为含有目标产物的混合溶液;

贵金属盐为氯化钌、氯金酸、氯化钯、乙酸钯中的一种;

三苯基膦类化合物为三苯基膦、二苯基膦、三(4-甲氧基苯基)膦、二苯基氯化磷、三(2,6-二甲氧基苯基)磷中的一种;

无机碱为氢氧化钾、叔丁醇钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯中的一种;

步骤(1)中醌类氧化剂为苯醌、四氯苯醌、二氯二氰基苯醌、2,6-二氯苯醌、2,6-二甲基苯醌、四氟苯醌中的一种;

CO 纯度为80%-99.99%,压力为0-0.1MPa;

有机胺为苯胺、苄胺、环己胺、三乙胺、二乙胺、正丁胺中的一种;

卤代芳烃为碘苯、氯苯、溴苯中的一种。

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