[发明专利]水溶性合金量子点的水热制备方法及其应用在审
申请号: | 201710551432.5 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN109207150A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 李妍;王璐;孙玉绣;张菲 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子点 水热 制备 合金 金属盐类化合物 高分子聚合物 环境水质检测 铜锌锡硫合金 可见光区域 有机相合成 比例增加 发射波长 金属元素 蓝光区域 生物分析 水热条件 仪器设备 原料价格 紫外光区 包覆剂 稳定剂 亚锡盐 重现性 包覆 滴加 硫脲 铜盐 锌盐 应用 合成 安全 | ||
1.水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,按照铜锌锡摩尔比(物质的量比)2:1:1,将铜盐、锌盐、亚锡盐均匀分散在溶剂中形成分散体系,所述溶剂由水和可溶解性高分子组成,可溶解性高分子作为包覆稳定剂;
步骤2,向步骤1的分散体系中加入硫脲的水溶液并分散均匀,形成Cu2+、Zn2+、Sn2+、S与可溶解性高分子的分散体系;硫脲与铜离子的摩尔比至少为2:1;
步骤3,将步骤2形成的分散体系通入惰性气体,以除去溶解氧后转入反应釜中,在160—200摄氏度下反应即可得到水溶性的铜锌锡硫合金量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,在步骤1中,铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜中的一种;锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌或醋酸锌中的一种;亚锡盐为氯化亚锡、硝酸亚锡、硫酸亚锡或醋酸亚锡中的一种;铜离子的浓度范围为0.01-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,在步骤1中,可溶解性高分子的用量为0.0008—0.6质量份,水为8—10体积份,每一质量份为1g,每一体积份为1mL;可溶解性高分子为含有氨基或羧基的大分子聚合物,例如聚乙烯亚胺,聚乙二醇,聚丙烯酸中的一种,数均分子量为10000及以下,例如数均分子量为上百的数量级,如200—800,优选400—600;数均分子量为上千的数量级,如1000—8000,优选1000—2000。
4.根据权利要求1所述的水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,在步骤2中,采用滴加加入硫脲的水溶液,速度为每分钟1—5mL;采用机械搅拌方式进行分散均匀,搅拌速度为每分钟100—200转。
5.根据权利要求1所述的水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,在步骤2中,硫脲与铜离子的摩尔比为(2—5):1。
6.根据权利要求1所述的水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,在步骤3中,惰性气体为氮气,通入时间为15—30min。
7.根据权利要求1所述的水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,在步骤3中,在180—200摄氏度下反应6—48小时。
8.根据权利要求1所述的水溶性合金量子点的水热制备方法,其特征在于,制备的水溶性的铜锌锡硫合金量子点尺寸均一,形状近球形,粒径大小为2±0.5nm,在345—350nm有紫外吸收。
9.如权利要求1—7之一所述的水溶性合金量子点的水热制备方法在调控铜锌锡硫合金量子点的发光强度中的应用,其特征在于,延长水热反应时间,量子点的发光强度增强,即可通过调节水热反应时间的方式调控铜锌锡硫合金量子点的发光强度。
10.如权利要求1—7之一所述的水溶性合金量子点的水热制备方法在调控铜锌锡硫合金量子点的发光位置中的应用,其特征在于,增加包覆稳定剂(即可溶解性高分子)加入量,量子点的荧光发射波长位置从紫外光区到蓝色可见光区。
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