[发明专利]一种泊利度胺的纯化方法在审
| 申请号： | 201710552437.X | 申请日： | 2013-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN107188884A | 公开（公告）日： | 2017-09-22 |
| 发明（设计）人： | 刘航;袁哲东;杨玉雷;胡志;张颢;张喜全;王善春 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院;正大天晴药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泊利度胺 纯化 方法 | ||
1.一种泊利度胺的纯化方法，其特征在于，其包括下列步骤：将高效液相纯度为80～99％的泊利度胺粗品与混合溶剂混合后，析晶；其中，所述的混合溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂；所述的有机溶剂为酰胺类溶剂或酮类溶剂；当有机溶剂为酰胺类溶剂时，酰胺类溶剂与水的体积比为4:1～8:1；当有机溶剂为酮类溶剂时，酮类溶剂与水的体积比为3:1～1:3。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，其包括以下步骤：将泊利度胺粗品与混合溶剂混合后，于60～70℃下，再与活性炭混合，热过滤，析晶。
3.如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂与水的体积比为6:1～8:1；所述的酮类溶剂与水的体积比为1:1～1:2。
4.如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述的酮类溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5.如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的混合的温度为60～80℃；所述的混合的时间为0.5h～2h。
6.如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述的混合的温度为65～75℃；所述的混合的时间为1h～2h。
7.如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的析晶的温度为-10～30℃；所述的析晶的时间为1h～12h。
8.如权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述的析晶的温度为-10～20℃；所述的析晶的时间为2h～6h。
9.如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂与水的混合溶剂的用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为20～30mL/g；或，所述的酮类溶剂与水的混合溶剂用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为15～25mL/g。
10.如权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂与水的混合溶剂的用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为22～28mL/g；或，所述的酮类溶剂与水的混合溶剂用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为17～22mL/g。
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