[发明专利]一种核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微波吸收剂与电磁屏蔽材料技术领域，具体涉及一种核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂及其制备方法。

背景技术

研究和开发高性能的微波吸收材料是军民两用技术领域的一个重大课题。二硫化钼是近年来研究较多、较为重要的一种新型层状纳米材料，它在储能、催化、润滑、半导体、复合材料等众多领域有着广泛应用。并且材料在比表面积和电性能方面也有独特优势，使其具备应用于雷达吸波领域的潜力。2015年M. Q. Ning等首次考察了超声剥离的MoS₂纳米片的电磁参数，并与块状MoS₂进行对比，发现：MoS₂纳米片的介电常数是MoS₂块体材料的两倍。同轴环样品中吸收剂含量为60wt%，拟合厚度为2.4mm时，纳米片的最大反射损耗为-38.42dB，是块体材料的4倍。纳米片的有效带宽（反射损耗值＜-10dB）为4.1GHz（9.6～13.76GHz），与碳基纳米材料的吸波性能相当。分析认为由Mo和S的空位所引入的缺陷偶极极化以及纳米片的高比表面积是导致其高电磁损耗的主要原因。随后X. H. Liang等首次考察了水热法制备二维MoS₂纳米片的微波吸收特性，当拟合厚度为2.2mm时：最大反射损耗为-47.8dB，对应12.8GHz，有效带宽4.5GHz（11～15.5GHz）。除了2～18GHz，MoS₂对18～40GHz的电磁波也具有良好的吸收性能。去年，X. Ding等开始研究MoS₂基复合材料的吸波性能，制备的RGO/MoS₂ 3D复合结构，当吸收剂含量为30wt%，匹配厚度为2.5mm时，有效带宽为5.92GHz，最大反射损耗为-31dB。文中作者还将自己的工作与他人进行了对比，结果表明RGO-MoS₂复合材料在轻质吸波材料领域的潜在应用。但因为RGO和MoS₂都是电损耗型微波吸收剂，限制了阻抗匹配效果的改善。本申请人前期将超声剥离制得的MoS₂纳米片与微米级的羰基铁直接混合，结果与复合前的两种组分相比，不仅最大反射损耗值增大、有效带宽变宽，而且匹配厚度显著降低。性能的提高与复合后阻抗匹配的改善密不可分。这种复合吸收剂不仅性能优异，而且制备工艺简单便捷，但是超声剥离得到MoS₂形貌比较单一，主要为片层状，而且无法实现对羰基铁的均匀包裹以及两种吸收剂的均匀混合。这将限制复合吸收剂吸波性能的最大发挥。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种以羰基铁作为模板，使二硫化钼纳米粉体能够在其表面生长析出、可大幅降低吸收剂的匹配厚度、提高最大反射损耗值的核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂，所述复合微波吸收剂主要由二硫化钼纳米粉体与羰基铁组成，以羰基铁为核，二硫化钼纳米粉体均匀包裹于羰基铁外形成核壳结构。

上述的核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂中，优选的，所述复合微波吸收剂的匹配厚度为1.7mm～3.3mm，最大反射损耗值为-65dB～-35dB，反射损耗值小于-10dB的有效损耗带宽为2.2GHz～5.0GHz。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将羰基铁微米粉与水混合，先后加入钼源和硫源充分溶解，将所得混合液的pH值调节至中性，再于密封条件下进行水热反应，反应温度为160℃～240℃，反应时间为18h～36h，反应完后，得到水热产物；

（2）将水热产物进行离心分离，离心速度为10000rpm～12000rpm，取离心所得沉淀进行洗涤，然后干燥，得到核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂。

上述的核壳结构的二硫化钼/羰基铁复合微波吸收剂的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述钼源中的钼与所述硫源中的硫的摩尔比为1∶2～5，理论生成的MoS₂与所述羰基铁微米粉的质量比为1∶1～5。