[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂及其合成方法有效
申请号: | 201710555101.9 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107245040B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 李翠勤;王俊;施伟光;于翠艳;郭苏月;孙鹏;张娜;王嘉明;于彦龙;王玉如 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | C07C235/38 | 分类号: | C07C235/38;C07C231/02;B01J27/232;C08K5/20 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司11568 | 代理人: | 董鹏,唐维宁 |
地址: | 163318 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受阻 抗氧剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种下式结构(I)所示的受阻酚类抗氧剂的合成方法,
所述方法包括:在固体负载碱性催化剂存在下,下式(II)化合物与下式(III)化合物在有机溶剂中进行反应,反应经后处理,从而得到所述式(I)化合物,
所述固体负载碱性催化剂是按照如下步骤制备的:
S1:将粒度为30-40μm的磷灰石粉末加入到强碱水溶液中,充分搅拌40-50分钟,然后用去离子水充分洗涤,直至洗出液为中性,并充分干燥,得到碱处理磷灰石粉末;将所述碱处理磷灰石粉末于400-500℃下煅烧55-65分钟,然后自然冷却到室温,并充分研磨,得到粒度为10-20μm的处理磷灰石粉末;
S2:配制摩尔浓度为1-2mol/L的碳酸钾水溶液,将所述处理磷灰石粉末浸泡于所述碳酸钾水溶液中,并在微波功率600W下微波处理60-70分钟,然后过滤,将所得固体顺次用无水乙醇、去离子水各洗涤2-3次,真空干燥完全,最后于450±20℃下煅烧55-65分钟,自然冷却,得到第一浸渍粉末;
S3:配制摩尔浓度为0.4-0.8mol/L的氟化铯水溶液,使用等体积浸渍法将所述第一浸渍粉末浸渍于所述氟化铯水溶液中,直至最终所得固体负载碱性催化剂中所负载的碳酸钾和氟化铯的摩尔比为1:0.2-0.4;浸渍完成后,过滤,所得固体用去离子水充分洗涤2-3次,最后于120-140℃下真空干燥完全,即得所述固体负载碱性催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在所述步骤S3中,使用等体积浸渍法将所述第一浸渍粉末浸渍于所述氟化铯水溶液中,直至最终所得固体负载碱性催化剂中所负载的碳酸钾和氟化铯的摩尔比为1:0.3。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述强碱性水溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液,该强碱性水溶液的摩尔浓度为3-4mol/L。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述磷灰石粉末与所述强碱水溶液的质量比为1:4-5。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在所述步骤S2中,以质量克计的所述处理磷灰石粉末与以体积毫升计的碳酸钾水溶液的比为1:3.5-5。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在所述步骤S3中,所配制氟化铯水溶液的摩尔浓度为0.4-0.8mol/L。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(II)化合物与所述式(III)化合物的摩尔比为3-6:1。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(II)化合物与所述固体负载碱性催化剂的质量比为1:0.1-0.2。
9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为60-80℃;反应时间为15-35小时。
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