[发明专利]一种帕博昔布中间体5-溴-2-氯-4-环戊基氨基嘧啶的制备工艺有效
| 申请号： | 201710555369.2 | 申请日： | 2017-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN109206373B | 公开（公告）日： | 2022-02-15 |
| 发明（设计）人： | 李丹;陈超;蔡正艳;周伟澄;张鹏;许程诚 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 上海衡方知识产权代理有限公司 31234 | 代理人： | 卞孜真 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 帕博昔布 中间体 环戊基 氨基 嘧啶 制备 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种帕博昔布中间体M1的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
(1)在室温条件下，选用弱碱性无机盐为缚酸剂，以低沸点溶剂为反应溶媒，向2,4-二氯-5-溴嘧啶M0中滴加环戊胺，室温反应12-15h；其中，所述弱碱性无机盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的任意一种，所述低沸点溶剂选自二氯甲烷、甲基叔丁基醚和丙酮中的任意一种；
(2)抽滤，去除无机盐，母液浓缩至干，残余物用正庚烷或正己烷重结晶，获得中间体M1，反应式如下：
其中，所述2,4-二氯-5-溴嘧啶M0与作为缚酸剂的弱碱性无机盐的投料摩尔比为1:3-1:10。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：以碳酸氢钠为缚酸剂，以二氯甲烷为反应溶媒，向2,4-二氯-5-溴嘧啶M0中滴加环戊胺，室温反应13h，抽滤，去除无机盐，母液浓缩至干，残余物用正庚烷重结晶，获得中间体M1。
3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述2,4-二氯-5-溴嘧啶M0与作为缚酸剂的弱碱性无机盐的投料摩尔比为1:5。
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