[发明专利]一种镁合金生物植入材料及其制备方法

权利要求书

1.一种镁合金生物植入材料，其特征在于：由以下质量百分比的元素组成： Zn 2.0-6.0%，Ca 0.3-0.9%，Zr 0.3-0.6%，其余为Mg和不可避免的杂质元素；

所述镁合金生物植入材料的制备方法，包括：

第一步：熔炼

（1）按照质量比Mg∶Zn∶Mg-30wt.%Ca∶Mg-30wt.%Zr=500∶10.4~33.7∶5.2~16.9∶5.2~11.2的比例称取原料；

（2）首先用ZnO和滑石粉涂料将自制不导磁不锈钢坩埚内壁均匀刷至白色，并将扒渣勺、搅拌勺、模具预热到200-210℃；

（3）待炉温升到400~450℃时，将镁块放入坩埚中继续升温到710~720℃，保温15~20min使镁块熔化；

（4）当温度降到700~710℃时扒渣，加入Zn块；

（5）当镁基熔液温度回升至 750~760℃时扒渣，将颗粒状Mg-30wt.%Ca中间合金和Mg-30wt.%Zr中间合金同时加入，用搅拌勺低于液面轻微搅拌2-3min，在750~760℃温度下保温20min使Mg-30wt.%Ca中间合金和Mg-30wt.%Zr 中间合金熔化；

（6）再将镁基熔液温度升至 780~800℃，保温 20~30 min，然后降温至 730~750℃，不断电精炼 8~10 min，精炼后升温到750~760℃静置 25~40 min；

（7）将熔体和坩埚一起置入具有旋转磁场和超声波外场复合作用的试验装置中；

（8）对合金熔体进行旋转磁场处理，其工艺参数为：熔体温度730~740℃，输出频率10~20Hz，磁场强度60~80T，作用时间5~10 min；

（9）再对合金熔体进行超声波外场处理，其工艺参数为：熔体温度730~740℃，输出频率18~19K Hz，电流强度3~5A，施振时间8~10 min；

（10）复合处理后，将熔体静置5~6 min后扒渣浇入预热温度为200~210℃的铸铁模具中，即得到Mg-Zn-Ca-Zr镁合金铸锭；

上述整个过程中，通入99%CO₂+1%SF₆保护气体进行全程气体保护；

第二步：均匀化处理

将第一步所得Mg-Zn-Ca-Zr镁合金铸锭进行均匀化处理，工艺条件为：加热温度为450~500℃，保温时间为8~10h， 冷却方式为60~70℃水淬；

第三步：热挤压变形

将第二步处理以后的铸锭清理打磨，得到表面光滑、无夹杂、无突兀和凹陷的挤压坯料，经一次挤压得到所需合金材料；

热挤压变形过程中，挤压设备选取300T立式挤压机，挤压温度为350~450℃，挤压比为16，压头移动速度为1~2mm/s，棒材出口处冷却方式为空冷，最后获得直径为10mm的棒材。

2.根据权利要求1所述的镁合金生物植入材料，其特征在于：所述的杂质元素包括Fe、Ni、Al、Cu，杂质元素按质量百分比计，每种含量不超过0.1%，总量不超过0.4%。

3.根据权利要求1所述的镁合金生物植入材料，其特征在于：所述的镁合金生物植入材料在镁基体上弥散分布着Mg_0.97Zn_0.03、Ca₂Mg₆Zn₃第二相。

4.根据权利要求1所述的镁合金生物植入材料，其特征在于：镁合金材料经挤压后合金的平均晶粒尺寸为：2~3µm，抗拉强度为320~350MPa，屈服强度为260~390MPa，伸长率为20~25%；按照ASTMG31-72的浸泡标准，挤压态合金在37±0.5℃的动态模拟体液SBF中的平均腐蚀速率为0.10~0.15 mm/a。

5.根据权利要求1所述的镁合金生物植入材料，其特征在于：所述原料的纯度分别为：Mg的纯度>99.99wt.%，Zn的纯度>99.99wt.%，Mg-30wt.%Ca的纯度> 99.95wt.%，Mg-30wt.%Zr 的纯度> 99.95wt.%。