[发明专利]一种防伪电子胶黏剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种防伪电子胶黏剂的制备方法。

背景技术

随着胶黏剂行业日新月异的变化，胶水具有防伪功效也逐渐成为本行业的发展方向，目前大部分胶黏剂还是依靠特殊颜色的染料来防伪，但这种防伪方法较易被模仿。市场上的染料颜色多样，简单易得，稍加调整就会调出很相近的颜色，这种辨识通常是通过人眼识别的，没有具体的标准和准则，深一点浅一点很难鉴定，这样就会给对手模仿伪造的机会，人肉眼对颜色的判断受主观因素的影响，是存在很大误差的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种防伪电子胶黏剂的制备方法，该胶黏剂具有光致发光防伪的作用，本发明解决现有技术中颜色防伪辨识度低的难题。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

按照重量份数称取液态环氧树脂30～50份，固化剂12～20份，填料20-30份，潜伏固化剂5～13份，高分子金属配合物1～10份，依次加入到搅拌机内，在温度为5～25℃，压力为-0.08～-0.098MPa，转速为800～1000r/min的条件下，搅拌1～2h，密封包装，即得防伪电子胶黏剂；

所述液态环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛树脂中的一种或两种以上任意比例的组合物；

所述的固化剂是三羟甲基丙烷（3-巯基丙酸）酯、1,4-二（3-巯基丁酸）丁烷一种或两种任意比例的组合物；

所述潜伏固化剂是苯基二甲基脲、2-乙基-4-甲基咪唑、富士化成1020、味之素PN-23和味之素PN-N中的一种或两种以上任意比例的组合物；

所述填料是氢氧化铝、碳酸钙、滑石粉和硅微粉中的一种或两种以上任意比例的组合物；

所述高分子金属配合物是8-羟基喹啉和锌离子配合物；

所述8-羟基喹啉和锌离子配合物按照以下步骤进行：

a）制备混合溶液：将8-羟基喹啉25g加入到盛有100ml无水乙醇的带有搅拌回流装置的三颈烧瓶中溶解，在加入100ml～200ml浓度为43%的氢氧化钠溶液，混匀后，即得混合溶液；

b）制备5-甲酰基-8-羟基喹啉：加热至混合溶液变为黄色，冷却至15-30℃，加入0.25g溴代十六烷基三甲胺,逐滴加入25ml三溴甲烷，升温至70～80℃搅拌回流反应12小时，蒸馏出过量的乙醇和三氯甲烷，向反应容器中加入600ml蒸馏水，搅拌至反应容器中残渣溶解，用4:1的盐酸水溶液调pH至5～6,经抽滤干燥后，得5-甲酰基-8-羟基喹啉，将5-甲酰基-8-羟基喹啉研磨成<30μm的粉末，即得粉末5-甲酰基-8-羟基喹啉；

c）制备配体1：称取对苯二胺0.2063g、粉末5-甲酰基-8-羟基喹啉0.7608g和60ml甲苯，依次加入到反应烧瓶中，并滴加4滴冰乙酸，加热至70～80摄氏度，回流搅拌4h后过滤，用温度40～50℃的甲苯洗涤后干燥，制得配体1;

d）制备配体1的锌配合物：称取0.2091g配体1 溶解于20mlDMSO中，得配体1溶液；将10g溴化锌溶解于10ml无水甲醇中，溶解后加入到配体1溶液中，加热至70～80℃回流搅拌4h，冷却析出沉淀，过滤，干燥，得到配体1的锌配合物；

e）制备配体2：称取联苯二胺0.9211g、粉末5-甲酰基-8-羟基喹啉1.9035g 、对甲基苯磺酸0.0025g和30ml甲苯依次加入到反应蒸馏烧瓶中，在温度为50～70℃条件下，搅拌回流反应16h，过滤，用40～50℃乙醇洗涤干燥，制得配体2；

f）制备配体2的锌配合物：称取0.2091g配体2溶解于100ml～200mlDMSO中，将10g溴化锌溶解于10ml无水甲醇中，溶解后加入到配体2溶液中，加热至70～80℃搅拌4h，冷却析出沉淀，过滤，干燥，得到配体2的锌配合物；

g）制备配体3：称取二氨基二苯砜0.6203g、粉末5-甲酰基-8-羟基喹啉0.9518g溶于95%～98%100ml无水乙醇中，升温至70～80℃搅拌回流反应12小时,过滤，用70～80℃无水乙醇洗涤干燥后重结晶，即得配体3；

h）制备配体3的锌配合物：称取0.2793g配体3溶解于25mlDMSO中；并将8g氯化锌溶解于10ml无水甲醇中，将氯化锌甲醇溶液滴加至溶解了配体3的DMSO溶液中，加热至70～80℃，搅拌回流反应4h，过滤，洗涤后干燥，得配体3的锌配合物；