[发明专利]合成2;6-二异丙基苯胺的催化剂及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种合成2,6‑二异丙基苯胺的催化剂及其制备方法和用途，先称取Ni(NO₃)₂·6H₂O溶解，然后与r‑Al₂O₃和活性MgO混合，加田菁粉，捏合，挤条，然后120℃下干燥，900℃～1100℃焙烧6‑24小时，冷却后得到尖晶石型NiO‑MgO‑Al₂O₃载体；用浓盐酸与水按1：10重量比配成的稀盐酸溶解PdCl₂，溶解后与上述制得的载体等体积浸渍、干燥，得到催化剂Pd/NiO‑MgO‑Al₂O₃。本发明制备工艺简单，原料易得，操作方便，在用于2,6‑二异丙基苯胺合成时，催化剂活性高，强度好，寿命长，反应条件温和，产物选择性高。

技术领域

本发明涉及一种合成2,6-二异丙基苯胺的催化剂及其制备方法和用途。

背景技术

2,6-二异丙基苯胺是重要的精细化工中间体。它在农药工业上用于合成杀螨剂杀螨隆、除草剂、杀菌剂等；在医药工业上用于合成抗高血压药。此外，它还是染料和食品添加剂的合成中间体。

2,6-异丙基苯胺的工业生产合成方法有苯胺烷基化法和2,6-二异丙基苯酚氨化法二种。苯胺烷基化法又分为液相法和气相法。液相法采用苯胺铝、烷基氯化铝为催化剂，副产邻异丙基苯胺，工艺成熟，但需高温高压；Bayer公司和廖文文(湖南化工， 1999年29卷1期，16-17页) 都以苯胺铝为催化剂，苯胺与丙烯为原料高压液相烷基化法合成2,6-二异丙基苯胺，在实验优惠条件下，反应温度280～290℃，原料摩尔配比（苯胺：丙烯）为1：2，反应时间15h，在此条件下，苯胺转化率80%，2,6-二异丙基苯胺选择性50%。Air Products andChemicals公司在 欧洲专利EP245 797（1987）中，苯胺与丙烯气相烷基化法采用分子筛为催化剂，产品达7～8个，选择性差，分离困难，没有工业化。杭州华生医药化工有限公司在中国专利CN102701993B中还是采用管式反应器，于超临界状态进行均相催化烷基化反应制备2,6-二异丙基苯胺，苯胺的转化率为82.5%，2,6-二异丙基苯胺的选择性为71.5%。。

BASF公司在欧洲专利EP53817（1982）和EP53819（1982）中采用尖晶石MgO-Al2O3为载体，负载0.5%金属钯为催化剂，在180℃～250℃、常压，由2,6-二异丙基苯酚气相催化剂制备2,6-二异丙基苯胺，产品选择性70%左右，但以上均未公开催化剂的制备方法。上海石油化工研究院在中国专利CN1192821C（2005）中催化剂添加了金属镧（La）改性，反应温度220℃，压力1.5MPa,2,6-二异丙基苯酚转化率为95.6%，催化剂运行了500小时，催化剂活性提高不明显。湖南化工研究院在中国专利CN1087970C（2002）中提供了2,6-二甲基苯酚气相催化剂制备2,6-二甲基苯胺的方法，催化剂活性不高，没有介绍2,6-二异丙基苯酚的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种活性高，强度好，寿命长，反应条件温和的合成2,6-二异丙基苯胺的催化剂及其制备方法和用途。

本发明的技术解决方案是：

一种合成2,6-二异丙基苯胺的催化剂，其特征是：先称取Ni(NO₃)₂·6H₂O溶解，然后与r-Al₂O₃和活性MgO混合，加田菁粉，捏合，挤条，然后120℃下干燥，900℃～1100℃焙烧6-24小时，冷却后得到尖晶石型NiO-MgO- Al₂O₃载体；用浓盐酸与水按1：10重量比配成的稀盐酸溶解PdCl₂，溶解后与上述制得的载体等体积浸渍、干燥，得到催化剂Pd/NiO-MgO-Al₂O₃。

所述催化剂的载钯量为1wt%。