[发明专利]阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法。

背景技术

聚丙烯腈是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。大分子链中的丙烯腈单元是接头-尾方式相连的。主要用于制聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维(俗称腈纶)的强度并不高，耐磨性和抗疲劳性也较差。聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，在室外放置18个月后还能保持原有强度的77％。它还耐化学试剂，特别是无机酸、漂白粉、过氧化氢及一般有机试剂。通常对其进行阻燃改性都是加入溴系阻燃剂，但是单纯添加溴系阻燃剂，虽然可以提高其阻燃性能，但是随着添加量增加，阴燃现象更为严重，同时该类阻燃剂在燃烧时会释放出大量的有毒有害的气体，例如卤化氢、二噁英等气体，造成二次污染，严重危害生命安全和环境安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有良好的阻燃性能的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将干燥的秸秆粉碎加入质量分数为5-6％的氢氧化钠溶液中，在50-60℃浸泡10-15h后过滤烘干；

(2)将烘干后的秸秆置于浓度为1.0-3.0mol·L-1的镁盐溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于120-150℃下，在水热反应釜中恒温5-10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；

(3)取8～10份的纳米秸秆，200～300份的去离子水，以及20～25份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；

(4)向纳米改性秸秆溶胶中加120-150份丙烯腈单体，超声分散，加2～3份引发剂以及5～6份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；

(5)升温至50～60℃进行聚合反应得复合溶液，经后处理得到阻燃聚丙烯腈复合材料。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(1)所述秸秆为小麦秸秆。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(2)所述镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁溶液。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(2)所述真空浸注处理时间为5-8h，真空度0.1MPa。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(3)所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(4)所述引发剂为偶氮二异丁腈。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(5)所述聚合反应时间10～15h。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(5)所述后处理是指向复合溶液中加入乙醇或者甲醇，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入乙醇或者甲醇，重复上述操作4～6次，取最后一次得到的下层物料，真空干燥。

优选上述所述的阻燃改性聚丙烯腈复合材料的制备方法中，所述乙醇或者甲醇的加入体积为复合溶液体积的3～8倍。

本发明采用纳米改性秸秆部分替代了具有污染型的卤系阻燃剂，制得改性阻燃聚丙烯腈复合材料，由于纳米改性秸秆是以纳米颗粒状态分散在聚丙烯腈基体中，其中水热反应得到的氢氧化镁在遇热分解时会生成氧化物和水蒸气，水蒸气冲淡稀释了可燃性气体，而氧化物的生成有助于使燃烧中断，起到了抑制燃烧的作用，生成了保护层覆盖于聚合物本体表面，隔离火源和氧气，因此在减少了卤系阻燃剂的使用基础上使复合材料具有了良好的阻燃性能，同时本发明有效利用了农业废弃物秸秆，使其变废为宝，创造了新的应用价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例所用试剂仅为举例说明，并不用于限制本发明的保护范围，本发明其他实施例仍可选择权利要求范围内的所有可选试剂。如无特别说明，所述份数均为质量份。

实施例1

(1)将干燥的秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在50-60℃浸泡10-15h后过滤烘干；

(2)将烘干后的秸秆置于浓度为1.0-3.0mol·L-1的镁盐溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于150℃下，在水热反应釜中恒温8h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；

(3)取10份的纳米秸秆，200份的去离子水，以及20份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；