[发明专利]用于合成三氟乙烯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710558524.6 | 申请日: | 2017-07-11 |
公开(公告)号: | CN107243352B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 陈焱锋;朱志荣;贾文志;吴君毅 | 申请(专利权)人: | 上海三爱富新材料科技有限公司;同济大学 |
主分类号: | B01J27/128 | 分类号: | B01J27/128;B01J27/13;C07C17/25;C07C21/18 |
代理公司: | 31100 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 朱黎明 |
地址: | 200025 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 混合物 制备 复合氧化物 混合气体 三氟乙烯 合成 氨水 焙烧 含铝化合物 含镍化合物 活性组份 四氟乙烷 脱氟化氢 氢气 多元醇 氟化氢 高活性 高寿命 能力强 单质 混溶 结焦 还原 沉淀 | ||
1.一种用于合成三氟乙烯的催化剂,该催化剂的成分含有单质Ni、NiF2、AlF3、C和助剂单质金属M,所述金属M选自稀土金属和钯;所述催化剂是由下列方法制得的:
将含铝化合物、含镍化合物和含M化合物混溶于水后,加入氨水或者氢氧化钾至沉淀完全,得到含有Al(OH)3、Ni(OH)2和M(OH)n的混合物,n=2、3或4,所述含铝化合物、含镍化合物和含M化合物的摩尔比为1:(0.05~0.6):(0.001~0.008);
在所述含有Al(OH)3、Ni(OH)2和M(OH)n混合物中加入多元醇,混合后干燥,在惰性气氛中在450℃焙烧4小时,得到含碳的复合氧化物;
将所述含碳的复合氧化物用含有氢气的混合气体在450-550℃的温度下进行还原后,用含有氟化氢的混合气体在400℃进行处理4小时,得到所述催化剂。
2.一种如权利要求1所述的用于合成三氟乙烯的催化剂的制备方法,包括如下步骤:
将含铝化合物、含镍化合物和含M化合物混溶于水后,加入氨水或者氢氧化钾至沉淀完全,得到含有Al(OH)3、Ni(OH)2和M(OH)n的混合物,n=2、3或4,所述含铝化合物、含镍化合物和含M化合物的摩尔比为1:(0.05~0.6):(0.001~0.008);
在所述含有Al(OH)3、Ni(OH)2和M(OH)n混合物中加入多元醇,混合后干燥,在惰性气氛中在450℃焙烧4小时,得到含碳的复合氧化物;
将所述含碳的复合氧化物用含有氢气的混合气体在450-550℃的温度下进行还原后,用含有氟化氢的混合气体在400℃进行处理4小时,得到所述催化剂。
3.如权利要求2所述的用于合成三氟乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述含铝化合物为异丙醇铝、硝酸铝和氯化铝中的至少一种;所述含镍化合物为氯化镍和硝酸镍中的至少一种;所述含M化合物为M的盐酸盐或硝酸盐。
4.如权利要求2所述的用于合成三氟乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气,氩气中的一种或两种。
5.如权利要求2所述的用于合成三氟乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述含有氢气的混合气体为氢气和氮气的混合气体,其中,氢气的体积分数为5~20%。
6.如权利要求2所述的用于合成三氟乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述含有氟化氢的混合气体为氟化氢和氮气的混合气体,其中,氟化氢的体积分数为10~80%。
7.如权利要求2所述的用于合成三氟乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述多元醇为乙二醇和/或丙三醇。
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