[发明专利]一种紫苏叶油组分含量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种紫苏叶油组分含量分析方法。

背景技术

紫苏叶油来源于唇形科植物紫苏(Perilla frutescens(L.)Britt.)的干燥叶(或带嫩枝叶)，为具有强挥发性的浅黄色或黄色澄清液体，带有紫苏特异香气，味微辛辣。露置空气中或贮存日久，色渐变深，质渐浓稠。在乙醇、乙醚或石油醚中易溶，在水中几乎不溶。

紫苏叶油是评价紫苏叶质量优劣的重要物质之一，同时其具有解表散寒、行气和胃的功效，常添加于多种中药复方制剂如藿香正气系列药品中，具有很强的分析价值。在传统分析方法中，紫苏叶油通常由干燥紫苏叶经水蒸气蒸馏法提取而得。该提取方法虽经典简单，但也表现有诸多不足，主要体现在：1.耗时：提取时间在在2小时以上；2.药材用量大：平均一次提取需用药材至少100g。此外，紫苏种质资源丰富，不同紫苏叶间挥发油含量差异大，低出油率的紫苏叶甚至无法采用水蒸气蒸馏法获得足够的紫苏叶油进行实验分析。另一方面，传统分析方法多采用GC检测，以对照品和紫苏叶油样品保留时间一致作为组分峰的判别与测定方式，既可能出现组分判定不准确的情况，也在组分认知与测定上存在受限于对照品种类的问题。

目前，紫苏叶油的组分分析测定方法主要参照2015年版《中国药典》一部关于藿香正气口服液项下所附紫苏叶油质量标准进行。该标准采用紫苏叶油对照提取物及紫苏烯、紫苏醛对照品作为双重对照，从紫苏叶油指纹图谱与指标性成分两个方面对紫苏叶油进行分析测定。而我国紫苏的化学型有PK型(主要成分为紫苏酮)、PA型(主要含紫苏醛和柠檬烯)、EK型主含香薷酮(elsho-ltziaketone) 等单萜)、PP型(以芹菜脑主要成分的PP-a型；以肉豆蔻醚为主要成分的PP-m 型；以榄香素为主要成分的PP-e型；以细辛脑为主要成分的PP-as型)及PL型(主含紫苏烯(perillene)等单萜)5个化学型，其中紫苏烯型是极为稀有的化学类型。故该标准在实际应用过程中有一定的使用限制，以至于本领域的技术人员无法采用该方法实现不同种质来源(不同化学型)的紫苏叶(油)组分分析，从而无法更进一步评价紫苏叶(油)的质量。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明目的在于提供一种紫苏叶油组分含量分析方法。

一种紫苏叶油组分含量分析方法，方法步骤如下：

1)供试品的制备：称取紫苏干燥药材50g，粉粹，以备用，精密称取药材粉末0.1000g，于15mL专用采样瓶中，置于温度为65-75℃的水浴锅中，插入已老化的装有萃取头的手动进样器，推出针头，萃取25-35min后取出，立即插入气相进样口，脱附5min；

2)标准品的的制备：取正十七烷50mg于250mL的容量瓶中，正己烷-无水乙醇体积比1:1；

3)GC测试；

4)MS测试。

所述步骤1)中的脱附温度为100-250℃。

所述步骤1)中GC测试条件：弹性石英毛细管柱，升温程序：初始温度60℃，保持8min，以8℃/min升到115℃，保持30min，再以10℃/min升到195℃，保持5min，最后以20℃/min升到235℃；进样口温度250℃；载气为氦气；柱流量1mL/min；进样分流比50:1。

所述步骤1)中MS测试条件：电子电离源；电子能量70eV；离子源温度 200℃；接口温度250℃；四极杆温度200℃；全扫描模式；扫描质量范围0～ 1000μ。

所述弹性石英毛细的型号Rxi-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。

所述氦气的纯度99.999％。

所述步骤1)中老化手动进样器萃取头老化条件：250℃下活化5min。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

固相微萃取，相比传统的挥发油提取法，是一种新型的无溶剂化的样品前处理技术。SPME将带有特殊涂层石英纤维作为固相提取器将其顶空提取，然后直接进行GC-MS分析，操作简单，应用广泛，是一种集样品采集，萃取，进样和分析于一体的快速检测方法。该技术适用于挥发性和不挥发性成分，重现性好，灵敏度高，非常适合中药分析方面的应用。

而传统检测方法，需通过提取紫苏中挥发油后(时间5～8小时)，将挥发油溶解到适宜的溶剂中进行检测.

表1传统提取与固相微萃取比较