[发明专利]一种盘状氟离子荧光探针及其制备方法在审
| 申请号： | 201710559236.2 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107488192A | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 于翔;王娜;李玥;王延伟;辛长征 | 申请（专利权）人： | 河南工程学院 |
| 主分类号： | C07F7/21 | 分类号： | C07F7/21;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司41125 | 代理人： | 张真真,张志军 |
| 地址： | 451191 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盘状氟 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种盘状氟离子荧光探针，其特征在于该荧光探针的结构如式III所示：
其中，R1分别独立选自R2分别独立选自氢原子、氯原子或溴原子，R3分别独立选自碳原子数为3～8的直链烷基链、支链烷基链或环状烷基链。
2.权利要求1所述的盘状氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将化合物I投入甲苯中，加热回流使化合物I完全溶解，制得摩尔浓度为0.5mol/L～1mol/L的化合物I的甲苯溶液；
(2)加热回流条件下，将摩尔浓度为0.3mol/L～0.8mol/L的R1-NH2甲苯溶液逐滴缓慢加入到步骤(1)制得的化合物I的甲苯溶液中，R1-NH2甲苯溶液滴加完毕后继续加热回流3～6小时；
(3)停止加热后冷却至室温，旋转蒸发除去甲苯，使用石油醚和二氯甲烷的混合溶液重结晶提纯，得到化合物II；
(4)加热回流条件下，将三聚氰胺投入摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的化合物II的甲苯溶液中，三聚氰胺加入后继续恒温加热回流5～8小时；
(5)停止加热后冷却至室温，旋转蒸发去除甲苯，使用石油醚和二氯甲烷的混合溶液重结晶提纯，得到化合物III，化合物III即为盘状氟离子荧光探针；
反应方程式如下：
其中，R1分别独立选自R2分别独立选自氢原子、氯原子或溴原子，R3分别独立选自碳原子数为3～8的直链烷基链、支链烷基链或环状烷基链。
3.根据权利要求2所述的盘状氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中化合物I和R1-NH2的投料摩尔比为1：0.85～0.95。
4.根据权利要求2所述的盘状氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中R1-NH2甲苯溶液的滴加速度为10滴/分钟～30滴/分钟。
5.根据权利要求2所述的盘状氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)石油醚和二氯甲烷的混合溶液中石油醚和二氯甲烷的体积比为5～10:1。
6.根据权利要求2所述的盘状氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中三聚氰胺与化合物II的投料摩尔比为1:3.1～3.5。
7.根据权利要求2所述的盘状氟离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)石油醚和二氯甲烷的混合溶液中石油醚和二氯甲烷的体积比为1～3:1。
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