[发明专利]一种轻质二氧化硅纳米微球的制备方法在审
申请号: | 201710561545.3 | 申请日: | 2017-07-11 |
公开(公告)号: | CN107176612A | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 杨万科;陈君华;李启明;杨妍 | 申请(专利权)人: | 蚌埠市万科硅材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;B01F17/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所34117 | 代理人: | 张加宽 |
地址: | 233400 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 制备 方法 | ||
1.一种轻质二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:主要包括如下步骤:
(1)向反应釜中加入去离子水和分散助剂,搅拌使分散助剂溶解完全后静置10-15min,然后于搅拌下缓慢滴加35wt%硅酸钠水溶液,滴加速度控制在5-10mL/min,待硅酸钠水溶液滴加结束后再滴加10wt%稀硫酸和正己烷的混合溶液,滴加速度控制在1-5mL/min,滴加结束后再加入壬基酚聚氧乙烯醚,所得混合液于300-500rpm转速下搅拌形成乳液;
(2)向上述所得乳液中加入异丁基三甲氧基硅烷,搅拌下升温至35-40℃保温反应3-5h,反应结束后静置,过滤,得到白色沉淀物;
(3)利用正己烷洗涤白色沉淀物,直至pH值达到7-8,最后于125-130℃下烘干,即得轻质二氧化硅纳米微球。
2.根据权利要求1所述的轻质二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述去离子水、分散助剂、35wt%硅酸钠水溶液、10wt%稀硫酸溶液、正己烷、壬基酚聚氧乙烯醚、异丁基三甲氧基硅烷的质量比为0.5-1:0.01-0.05:1:1.5-2:3-5:0.1-0.3:0.5-1。
3.根据权利要求1所述的轻质二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述分散助剂由如下重量份数的原料制成:泊洛沙姆/丙氨酸5-10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1-2份、聚维酮0.5-1份、氢化蓖麻油0.1-0.5份、二茂铁0.01-0.02份,其制备方法为:向泊洛沙姆/丙氨酸中加入氢化蓖麻油和二茂铁,升温至120-125℃保温研磨15-30min,再加入聚二甲基二烯丙基氯化铵,继续在120-125℃保温研磨10-15min,并转入0-5℃环境中密封静置1-2h,然后加入聚维酮,再次升温至120-125℃保温研磨5-10min,即得分散助剂。
4.根据权利要求3所述的轻质二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述泊洛沙姆/丙氨酸的制备方法为:研磨下向泊洛沙姆188与丙氨酸的混合粉末中滴加去离子水直至完全溶解,并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5-10min,静置10-15min后继续微波回流处理5-10min,再加入N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠,充分混合后再次微波回流处理5-10min,所得混合物自然冷却至室温,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得泊洛沙姆/丙氨酸。
5.根据权利要求4所述的轻质二氧化硅纳米微球的制备方法,其特征在于:所述泊洛沙姆188、丙氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠的质量比为10:1:0.05:0.05。
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