[发明专利]一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法

权利要求书

1.一种低杂质含量钛粉的生产装置，其特征在于，所述生产装置包括反应器大盖(1)、充氩管(2)、反应器(3)、加料管(4)、镁(5)、氯化镁(6)、布料板(7)，镁(5)熔化后位于反应器的上部，氯化镁(6)熔化后液位反应器的下部。

2.根据权利要求1所述的一种低杂质含量钛粉的生产装置，其特征在于：所述反应器大盖(1)设置在反应器(3)的上部，盖住所述反应器(3)的上口，所述充氩管(2)设置在所述反应器大盖(1)的中间，并相对反应器大盖(1)凸出，所述加料管(4)位于反应器(3)的侧面上端，所述布料板(7)设置在所述反应器(3)的底部。

3.一种权利要求1所述低杂质含量钛粉的生产方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤(1)将干净、干燥的氯化镁块和镁锭放入到清理干净的反应器中，组装完毕后在0.08-0.1MPa进行打压检漏，完毕后充入氩气至0.03-0.05MPa；

步骤(2)加热反应器至750-850℃，待氯化镁(6)与镁(5)充分熔化后，液态镁(5)和氯化镁(6)出现分层，氯化镁液体位于反应器(3)的最底部，整个过程中将反应器(3)内压力控制在0.005-0.03MPa范围内，向反应器侧壁上的加料管(4)加入四氯化钛，四氯化钛在流经加料管的过程中吸收反应器(3)中的热量发生气化现象，从反应器的底部加入到反应器中，四氯化钛加料速度80-150kg/h,四氯化钛首先接触的液态氯化镁(6)，受热后，以气泡的形式上升，遇到布料板(7)后在反应器(3)空间内形成均匀的气泡继续上升，四氯化钛气泡上升至氯化镁(6)与镁(5)的液面时，开始与液体镁(5)发生反应，产生的钛颗粒收到重力的作用下沉，不与镁(5)继续接触，故钛以颗粒的形式存在与氯化镁液(6)体中，伴随着四氯化钛继续加入，大量的钛颗粒生成，并且沉积在反应器的底部，待反应结束后，将多余的氯化镁(6)排出，最后在950-1000℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁(5)和氯化镁(6)蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉。

步骤(3)充分冷却后的钛粉被取出，由于在蒸馏过程中，钛颗粒在重力和高温下会发生部分的团聚，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉，将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库，即获得粒度在10-200μm成品钛粉。

4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于：所述的镁锭、氯化镁和四氯化钛的纯度达到99.5％以上。

5.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于：所述的钛粉的纯度达到99.5％以上，氧含量小于0.1％，粒度在10-200μm。

6.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于：所使用的反应器长径比大于3，并且侧壁带有加料管路。

7.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于：四氯化钛加料速度80-150kg/h。

8.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于：反应器底部放置布料板，布料板是顶部具有均匀2-5mm小孔，下层具有分流板的装置。

9.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于：加热反应器至750-850℃，待氯化镁与镁充分熔化后，液态镁和氯化镁出现分层，氯化镁液体位于反应器的最底部，整个过程中将反应器内压力控制在0.005-0.03MPa范围内。

10.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于：在950-1000℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁和氯化镁蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉；充分冷却后的钛粉被取出，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉，将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库。