[发明专利]一种室温固化的水性丙烯酸树脂二级分散体制备方法有效
申请号: | 201710562230.0 | 申请日: | 2017-07-11 |
公开(公告)号: | CN107383269B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 于郭;崔文园;李和青;雷坤 | 申请(专利权)人: | 长木(宁波)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/28 | 分类号: | C08F220/28;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F230/08;C08F283/10;C08F283/00;C09D133/14;C09D133/12;C09D133/08;C09D163/00;C09D161/20 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 胡拥军 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 固化 水性 丙烯酸 树脂 二级 散体 制备 方法 | ||
本发明公开了一种室温固化的水性丙烯酸树脂二级分散体制备方法,包括以下步骤:S1:将3~5质量份的丙二醇甲醚醋酸酯与3~5质量份的三甲苯加入反应釜,升温至回流温度;S2:将6~10质量份的丙烯酸、10~15质量份的甲基丙烯酸羟乙酯、10~15质量份的甲基丙烯酸甲酯、10~20质量份的丙烯酸丁酯、2~3质量份的引发剂以及1~3质量份的γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀形成混合液A,将混合液A滴加到反应釜中,滴加时间控制在4~5小时,然后保温1~2小时;S3:将1~2质量份的丙二醇甲醚醋酸酯与0.1~0.2质量份的引发剂混合均匀后滴加到反应釜中,滴加时间控制在5min~30min,然后保温20min~50min后降温;S4:降温至80~90℃时,依次加入2~4质量份的二甲基乙醇胺和40~50质量份的水。
技术领域
本发明涉及化工涂料领域,尤其涉及一种室温固化的水性丙烯酸树脂二级分散体制备方法。
背景技术
双组份水性聚氨酯涂料具有成膜温度低、附着力强、硬度高以及耐化学品、耐候性好等优越性能,VOC显著降低,性能优于或等同于溶剂型双组份聚氨酯涂料。水性双组份聚氨酯涂料是由含NCO基的多异氰酸酯固化剂和含OH基的水性多元醇组成,其涂膜性能主要由水性多元醇的组成和结构决定。水性多元醇包括丙烯酸多元醇、聚酯多元醇、聚氨酯或醇酸多元醇,也可以是上述两种或更多的杂化混合物。丙烯酸多元醇具有相对分子量低、羟基官能度高以及粒径小等优点。水性双组份聚氨酯涂料常使用的水性羟基丙烯酸分散体分为一级分散体和二级分散体。一级分散体指的是含羟基的丙烯酸乳液,其主要由丙烯酸单体经过乳液聚合制得,制得的乳液具有粒径大、不含溶剂的优点,但是其对固化剂的分散能力差,施工期限短,涂膜的性能和外观不是很理想。丙烯酸二级分散体是指丙烯酸酯类单体经溶液聚合制得,除去大部分溶剂后进行中和成盐反应,最后分散于水中制得。和乳液聚合相比,丙烯酸二级分散体具有较小的粒径,与异氰酸酯固化剂相容性好,交联后制得的漆膜有较高的光泽度和硬度。
但是,双组份水性聚氨酯涂料的聚氨酯分子中含有亲水基团,因此其耐水性、防腐性欠佳。因此,研究人员在聚氨酯分子主链或侧链上引入环氧树脂、有机硅等功能性有机物制备成网络状聚合物,以此来改善其防腐蚀性能。
在公告号为CN103772597B的专利中公开了一种有机硅改性羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法。该专利制备的有机硅改性羟基丙烯酸水分散体是通过溶液聚合的方式制备而得,和固化剂的相容性好,交联密度高,易形成致密涂膜,但是涂膜的室温固化性能仍有待进一步提高。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种室温固化的水性丙烯酸树脂二级分散体制备方法。
本发明的目的采用如下技术方案实现:
一种室温固化的水性丙烯酸树脂二级分散体制备方法,包括以下步骤:
S1.将3~5质量份的丙二醇甲醚醋酸酯与3~5质量份的三甲苯加入反应釜,升温至回流温度;
S2.将6~10质量份的丙烯酸、10~15质量份的甲基丙烯酸羟乙酯、10~15质量份的甲基丙烯酸甲酯、10~20质量份的丙烯酸丁酯、2~3质量份的引发剂以及1~3质量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀形成混合液A,将混合液A滴加到反应釜中,滴加时间控制在4~5小时,然后保温1~2小时;
S3.将1~2质量份的丙二醇甲醚醋酸酯与0.1~0.2质量份的引发剂混合均匀后滴加到反应釜中,滴加时间控制在5min~30min,保温20min~50min后降温;
S4.降温至80~90℃时,依次加入2~4质量份的二甲基乙醇胺和40~50质量份的水。
进一步地,步骤S1中,反应釜中还加入5~10质量份的环氧树脂。
进一步地,步骤S1中,反应釜中还加入5~10质量份的氨基树脂。
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