[发明专利]一种制备自支撑三维多孔铜薄膜的方法及自支撑铜薄膜

说明书

本发明提出一种制备自支撑三维多孔铜薄膜的方法，包括以下步骤：将玻璃薄膜或塑料薄膜在敏化液中进行敏化，随后在活化液中进行活化，所述活化液包括氯化钯和盐酸的混合液；经活化后的玻璃薄膜或塑料薄膜放入混合溶液中浸泡得到前驱体，所述混合溶液包括柠檬酸三钠、硫酸镍、硫酸铜、硼酸、次亚磷酸钠、2,4,7,9‑四甲基‑5‑癸炔‑4,7‑二醇、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇的混合液；将前驱体加热到使前驱体中的玻璃薄膜脱离，或者将前驱体中的塑料薄膜用有机溶剂溶掉，获得自支撑三维多孔铜薄膜。本发明的制备方法，相对于模板法、去合金法和电沉积法等工艺，极大简化了制备步骤，只简单采用敏化、活化及浸泡即可实现。

技术领域

本发明属于三维多孔金属薄膜制备技术领域，涉及三维多孔铜薄膜，具体涉及一种自支撑三维多孔铜薄膜的制备方法及由该方法制备出的自支撑铜薄膜。

背景技术

三维多孔金属电极具有较大的比表面积和贯通的结构,有利于电极与气相或液相介质的充分接触和电子传递,在燃料电池、电化学电容器和电化学传感器等领域都有广泛的应用。

目前制备铜薄膜往往采用模板法和合金的选择性电化学溶出法等，这些方法均很复杂，并且制备出的铜薄膜含有不同的基底，这些基底的存在无形中提高了电极材料的内阻，不利于铜薄膜电化学性能的充分发挥。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种自支撑三维多孔铜薄膜的制备方法及由该方法制备出的自支撑铜薄膜，制备方法简单，自支撑的铜薄膜无基底。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种制备自支撑三维多孔铜薄膜的方法，包括以下步骤：

将玻璃薄膜或塑料薄膜在敏化液中进行敏化，所述敏化液包括氯化亚锡和盐酸的混合液；

将敏化后的玻璃薄膜或塑料薄膜在活化液中进行活化，所述活化液包括氯化钯和盐酸的混合液；

经活化后的玻璃薄膜或塑料薄膜放入混合溶液中浸泡得到前驱体，所述混合溶液包括柠檬酸三钠、硫酸镍、硫酸铜、硼酸、次亚磷酸钠、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇的混合液；

将前驱体加热到使前驱体中的玻璃薄膜脱离，或者将前驱体中的塑料薄膜用有机溶剂溶掉，获得自支撑三维多孔铜薄膜。

前述步骤中，优选的，将前驱体加热到500℃时前驱体中的玻璃薄膜脱离。

本发明的有机溶剂可选用丙酮或者四氢呋喃。

本发明的混合溶液pH为8～11。

所述敏化液的制备包括将氯化亚锡和盐酸溶于去离子水中，氯化亚锡的质量浓度为20g/L，盐酸摩尔浓度为1mol/L，敏化时间为15-20min。

所述活化液的制备包括将氯化钯和盐酸分别溶于去离子水中，活化液中氯化钯的质量浓度为0.8g/L，盐酸摩尔浓度1mol/L，活化时间为3-5min。

所述混合溶液中柠檬酸三钠的质量浓度为5g/L～20g/L，硫酸镍的质量浓度为0.1g/L～1g/L，硫酸铜的质量浓度为5g/L～15g/L，硼酸的质量浓度为5g/L～35g/L，次亚磷酸钠的质量浓度为5g/L～30g/L，2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的质量浓度为0.1g/L～10g/L，十六烷基三甲基溴化铵的质量浓度为0.1g/L～10g/L，聚乙二醇的质量浓度为0.1g/L～10g/L。

所述浸泡时间为15min～90min，浸泡水浴温度为40℃～60℃。

敏化前将玻璃薄膜或塑料薄膜进行粗化清洗处理。