[发明专利]一种基于阳极氧化多孔金属基表面电沉积纳米晶功能镀层的方法有效

专利信息
申请号: 201710564045.5 申请日: 2017-07-12
公开(公告)号: CN107313088B 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 周小卫 申请(专利权)人: 江苏科技大学
主分类号: C25D5/18 分类号: C25D5/18;C25D5/34;C25D11/02;C23C18/32;C23C18/18;C23C28/02
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 余俊杰
地址: 212003*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 阳极 氧化 多孔 金属 表面 沉积 纳米 功能 镀层 方法
【权利要求书】:

1.一种基于阳极氧化多孔金属基表面电沉积纳米晶功能镀层的方法,其特征在于,所述方法包括依次对金属基体表面进行机械抛光、热碱液去油脂、阳极氧化、Pd2+-Sn2+敏化活化、Ni-P化学镀及脉冲电沉积纳米晶功能镀层;具体步骤如下:第1步、机械抛光:先采用SiC水砂纸对金属基体进行粗磨,然后采用Al2O3抛光膏进行抛光,直至金相显微镜观察表面无划痕;第2步、热碱液去油脂:将机械抛光后的金属基体置于超声发生器中,加入热碱液,处理温度为65~80℃,充分振荡后用去离子水洗净,干燥备用;第3步、阳极氧化:在H2SO4体系的溶液中,采用直流稳压电源处理金属基体表面,电压100~120V,时间5~8min,溶液温度30℃,电流密度0.2A/dm2~0.4A/dm2;第4步、Pd2+-Sn2+敏化活化:将第3步制得的多孔金属基体置于干燥箱中干燥,依次进行敏化、活化处理,处理温度为45±5℃,时间为3~5min;第5步、Ni-P化学镀:将第4步处理后的金属基体置于化学镀溶液中,在pH为9~10、温度为35℃条件下,利用敏化活化还原得到的Pd原子在金属基体表面催化生成活性点,生长Ni-P薄膜;第6步、脉冲电沉积纳米晶功能镀层:以第5步生成的Ni-P薄膜作为过渡层,并将金属基体置于电解液中,电解温度为30℃,pH值3~4,双脉冲参数为:电流密度0.8~1.2A/dm2,脉冲频率1500Hz,通断比3:1,根据镀层厚度需求调整电镀时间;其中,所述金属基体为纯钛;所述纳米晶功能镀层为Ni、Cu或其复合镀层;在第5步之后,第6步之前,在脉冲电沉积纳米晶功能镀层之前,对Ni-P薄膜层进行时效退火处理,所述处理温度为400±25℃,时间为1.5~2h,空冷;所述SiC水砂纸的规格为800#、1200#或1500#;所述Al2O3的粒径为5nm;

所述热碱液的组成为:15wt.%NaOH,20wt.%Na2CO3,0.1g/L OP-10表面活性剂,其余为去离子水;

第3步中H2SO4体系的组分为:375g/L H2SO4,62.5g/L HCl,3~5g/L H2O2添加剂;

第4步中敏化液组分:30g/L SnCl2,40g/L HCl,其余为去离子水;活化液组分为:0.4g/LPdCl2,15g/L HCl,其余为去离子水;

第5步中化学镀溶液的组分为:20g/L NiSO4·H2O,23g/L NaH2PO4·H2O,11.7g/LNa3C6H2O3·H2O,30g/L NH4Cl;

其中,第3步反应结束后在金属基体表面形成150-300nm的三维骨架型纳米孔,第4步反应结束后Pd原子作为催化形核生长点钉扎在所述的纳米孔附近。

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