[发明专利]一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的合成方法在审
| 申请号： | 201710564259.2 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107235937A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 殷亮;吴加朋;周广;徐本全 | 申请（专利权）人： | 海门华祥医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 呋喃 合成 方法 | ||
1.一种(S)-3-羟基四氢呋喃的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）合成L-苹果酸二甲酯：将L-苹果酸和甲醇搅拌混合，再加入浓硫酸，油浴70-80℃，回流下反应2-2.5h，然后加入碳酸钠调节pH至8-9，减压脱去甲醇，加水，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，减压脱除溶剂，蒸出L-苹果酸二甲酯；
（2）合成手性1,2,4-丁三醇粗品：将四氢呋喃与硼氢化钠搅拌混合，滴加L-苹果酸二甲酯，油浴升温回流，回流下滴加甲醇，回流搅拌2-2.5h，降至室温，得混合液，然后将混合液倒入无水乙醇中，滴加磷酸，室温搅拌25-35min，过滤，滤饼用无水乙醇淋洗，合并有机相，减压脱去溶剂，得到手性1,2,4-丁三醇粗品；
（3）合成(S)-3-羟基四氢呋喃：将得到的手性1,2,4-丁三醇粗品加入减压蒸馏装置中，升温至120-125℃自身反应，减压蒸出(S)-3-羟基四氢呋喃与水的混合物，然后将混合物在75-80℃的温度下减压脱水，得到 (S)-3-羟基四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的(S)-3-羟基四氢呋喃的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中L-苹果酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.05-0.2。
3.根据权利要求1所述的(S)-3-羟基四氢呋喃的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中L-苹果酸二甲酯、硼氢化钠与磷酸的摩尔比为1:1.8-2.5:2.3-2.6。
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