[发明专利]一种石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料的制备方法，其特征在于一种石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备金属氧化物纳米球：

将金属氯化盐和醋酸钠溶解到乙二醇中，再超声分散20min～40min，得到混合溶液；将混合溶液转移至水热反应釜中，再在温度为180℃～220℃下反应6h～10h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；首先使用蒸馏水对反应产物Ⅰ清洗3次～5次，再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下干燥10h～12h，得到金属氧化物纳米球；

步骤一中所述的金属氯化盐为FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、SnCl₄·5H₂O或MoCl₂·6H₂O；

步骤一中所述的金属氯化盐的质量与乙二醇的体积比为(1g～5g):100mL；

步骤一中所述的醋酸钠的质量与乙二醇的体积比为(5g～10g):100mL；

二、制备金属氧化物@C纳米球：

将金属氧化物纳米球和葡萄糖分散到蒸馏水中，再加入无水乙醇，再在超声功率为20W～40W下超声分散10min～30min，得到反应液；将反应液转移至水热反应釜中，再在温度为160℃～200℃下反应1h～3h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；首先使用蒸馏水对反应产物Ⅱ清洗3次～5次，再使用无水乙醇对反应产物Ⅱ清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下干燥10h～12h，得到金属氧化物@C纳米球；

步骤二中所述的金属氧化物纳米球的质量与蒸馏水的体积比为(0.5g～21g):35mL；

步骤二中所述的葡萄糖的质量与蒸馏水的体积比为(1g～2g):35mL；

步骤二中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为(5～15):35；

三、制备金属磷化物@C纳米球：

将步骤二中得到的金属氧化物@C纳米球和次亚磷酸钠置于石英舟中，然后将石英舟放入到管式炉中，再在氩气气氛保护下，将管式炉以1℃/min～3℃/min的升温速率升温至300℃～400℃，再在温度为300℃～400℃下煅烧1h～3h，再自然冷却至室温，得到金属磷化物@C纳米球；

步骤三中所述的金属氧化物@C纳米球与次亚磷酸钠的质量比为(1～2):(10～20)；

四、将金属磷化物@C纳米球分散到去离子水中，再加入氧化石墨溶液，再在超声功率为20W～40W下超声分散10min～20min，再在温度为-20℃～-30℃下冷冻干燥10h～12h，得到冷冻干燥的混合物；将冷冻干燥的混合物置于管式炉中，再在氩气气氛保护下，将管式炉以1℃/min～3℃/min的升温速率升温至550℃～650℃，再在温度为550℃～650℃下碳化1h～3h，再自然冷却至室温，得到石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料；

步骤四中所述的金属磷化物@C纳米球的质量与去离子水的体积比为(80mg～100mg):100mL；

步骤四中所述的氧化石墨溶液与去离子水的体积比为(10～30):100；

步骤四中所述的氧化石墨溶液的浓度为6mg·mL^-1～9mg·mL^-1。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声功率为20W～40W。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属氧化物纳米球的粒径为200nm～400nm。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属氯化盐的质量与乙二醇的体积比为(1g～2.73g):100mL。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯@金属磷化物@C纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的醋酸钠的质量与乙二醇的体积比为(5g～7.2g):100mL。