[发明专利]一种TS-1沸石分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种TS-1分子筛的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备全硅分子筛S-1晶种，所述的晶种的孔容低于完全焙烧后所得全硅分子筛孔容的70％；

(2)将硅源、钛源以及碱源混合为混合液B，所述的硅源包括正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸、硅酸盐、气相二氧化硅、或者两种以上的混合，所述的碱源包括正丁胺、乙胺、乙二胺、乙醇胺、氨水或者两种以上的混合；

(3)将步骤(1)的全硅分子筛S-1晶种加入到混合液B中得到混合液C，混合液C经过搅拌后晶化，得到晶化物B，晶化物B经过干燥后得到TS-1分子筛；

其中，在步骤(2)中，加入全硅分子筛S-1晶种的量为硅源中SiO₂质量的3％-20％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，全硅分子筛S-1晶种的量为硅源中SiO₂质量的5％-10％。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，混合液B的制备方法包括：将碱源和水的混合溶液与硅源混合，得到混合溶液1；将混合溶液1与含有钛源和异丙醇的混合溶液2混合，得到混合液B。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，硅源、钛源之间的物质的量的比为：SiO₂：TiO₂＝1:(0.0067-0.033)。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，硅源、钛源之间的物质的量的比的范围为：SiO₂：TiO₂＝1:(0.012-0.016)。

6.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，碱源、硅源之间的物质的量的比为：碱：SiO₂＝0.3:1～3:1。

7.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，碱、硅源之间的物质的量的比为：碱：SiO₂＝1:1～2:1。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水与硅源的物质的量比为：H₂O：SiO₂＝20:1～60:1。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水与硅源的物质的量比为：H₂O：SiO₂＝30:1～45:1。

10.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在晶化之前，混合液C在室温条件下均匀搅拌，然后在温度70-90℃的条件下除醇得到凝胶液。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，除醇温度为80-85℃。

12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将凝胶液在70-90℃条件下陈化，然后，凝胶液在温度为120-180℃条件下晶化。

13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，凝胶液在160-170℃条件下晶化。

14.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，全硅分子筛S-1晶种的制备方法包括：将硅源与模板剂混合制备为混合液A，随后将混合液晶化，得到晶化物A，晶化物A为全硅分子筛S-1晶种。