[发明专利]一种炭黑、石墨烯粉体复合导电剂及其制备方法、应用有效
申请号: | 201710565982.2 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107516740B | 公开(公告)日: | 2021-01-19 |
发明(设计)人: | 张彦林;葛明;马宇飞;张磊;殷松森;丛霄;张金宇;高坡;瞿研 | 申请(专利权)人: | 常州第六元素材料科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;C01B32/184;C01B32/23 |
代理公司: | 北京世衡知识产权代理事务所(普通合伙) 11686 | 代理人: | 肖淑芳;郝文博 |
地址: | 213100 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 炭黑 石墨 烯粉体 复合 导电 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:包括:
氧化石墨/炭黑复合体系的形成:在石墨向氧化石墨的氧化反应过程中加入炭黑粉末,得到氧化石墨/炭黑复合体系;和
还原氧化石墨/炭黑复合体系得到石墨烯/炭黑粉体导电剂;
所述氧化石墨/炭黑复合体系的形成的具体步骤为:
S1:先将石墨用浓硫酸氧化;
S2:100-300 转/分钟搅拌条件下,向 S1得到的反应液中加入高锰酸钾,整个加入过程控制反应体系的温度为10-20 ℃,高锰酸钾加入完毕后升温至30 ℃下保温1-2 h,接着将炭黑粉末直接加进反应体系,加完后使整个反应体系在30 ℃下继续保温1-2 h;
S3:最后加入双氧水终止反应,直至不产生气泡,得到氧化石墨/炭黑复合溶液;
S4:洗涤、干燥;
炭黑粒径D50为8-30μm;
所述S2中,炭黑粉末用量按照石墨:炭黑粉末=(2.5-20):1的质量比。
2.根据权利要求1所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S1中,所述浓硫酸浓度为98%;石墨与浓硫酸的质量比为1:(20-50)。
3.根据权利要求2所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S1中,石墨与浓硫酸的质量比为1:30。
4.根据权利要求1所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S1的反应条件是:在冰水浴中,100-300 转/分钟搅拌条件下将石墨和浓流酸加入到反应容器中,搅拌反应10-30 min。
5.根据权利要求4所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S1的反应条件是:在冰水浴中,150 转/分钟搅拌条件下将石墨和浓流酸加入到反应容器中,搅拌反应20 min。
6.根据权利要求1所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S2中,高锰酸钾的用量按照石墨:高锰酸钾=1:(2-4)的质量比。
7.根据权利要求6所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S2中,石墨与高锰酸钾的质量比为1:2 。
8.根据权利要求1所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S2中,石墨与炭黑粉末的质量比为5:1。
9.根据权利要求1所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:向 S1得到的反应液中加入高锰酸钾的过程按照如下方法执行:
在冰水浴中,200 转/分钟搅拌条件下,向 S1得到的反应液中加入高锰酸钾。
10.根据权利要求1所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S3的具体操作如下:
先向S2得到的反应体系中加入水,控制体系的温度为10-80 ℃,继续保持搅拌下保温60 min;再向体系中加入双氧水,保温30 min,关闭加热,即得到氧化石墨/炭黑复合溶液。
11.根据权利要求10所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S3中,加入水的量按照石墨:水=1g:(24-60)mL。
12.根据权利要求11所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S3中,石墨:水=1g:40 mL。
13.根据权利要求1所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S3中,加入双氧水的量按照石墨:双氧水=(1-5)g:1 mL。
14.根据权利要求13所述的炭黑、石墨烯粉体复合导电剂的制备方法,其特征在于:所述S3中,石墨:双氧水=2 g:1 mL。
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