[发明专利]二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法在审
申请号: | 201710566450.0 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107529535A | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 周卫东;王立;俞豪杰;杨贤鹏;陈庆;王俊骅 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F8/42 | 分类号: | C08F8/42;C08F120/32 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二茂铁基聚 甲基丙烯酸 缩水 甘油酯 聚合物 材料 制备 方法 | ||
1.一种二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:以甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料,中间加入二茂铁单甲酸采用以下制备过程制备获得二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料,具体反应式为:
2.根据权利要求1所述的一种二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:所述方法具体包括以下步骤:
①在惰性气体保护下,THF为溶剂,加入引发剂引发甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合,反应8h后得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的粗产品;
②将粗产品浓缩后滴入搅拌的甲醇中进行沉淀和洗涤;
③过滤后获得固体,再次用THF溶解并用甲醇进行沉淀洗涤;
④反复重复步骤③多次后过滤并烘干固体,得到纯品;
⑤将步骤④得到的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯纯品用THF溶解,然后加入二茂铁单甲酸和相转移催化剂,加热回流反应12h得到二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的粗产品;
⑥将步骤⑤获得的粗产品再按步骤②~④依次进行纯化,得到二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的纯品。
3.如权利要求2所述的二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:所述步骤①中引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN),引发聚合温度为40~60℃。
4.如权利要求2或3所述的二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:所述步骤①中引发剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯的物质的量比为1:10~100。
5.如权利要求2所述的二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:所述步骤①中甲基丙烯酸缩水甘油酯与四氢呋喃(THF) 的质量比为8~9:100。
6.如权利要求2所述的二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑤中所述二茂铁单甲酸和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的物质的量比为(以甲基丙烯酸缩水甘油酯重复单元计):1:2~4。
7.如权利要求2所述的二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB)。
8.如权利要求2所述的二茂铁基聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物材料的制备方法,其特征在于:所述步骤③中溶解用THF与沉淀用甲醇的体积比为3~5:100。
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