[发明专利]一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法

权利要求书

1.一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：

1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；

2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加45％-55％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至110℃-120℃后，密闭溶解釜；

3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在175℃-195℃，塔釜压力控制在3.8-5.5Kpa，塔顶温度控制在130℃-170℃；

4)持续加热2-3h后在物料中添加0.4-0.9g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。

2.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中维持塔釜的温度为180-185℃。

3.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的塔釜压力控制在4.0-4.5Kpa。

4.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的塔顶温度控制在150℃-155℃。

5.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的导热油包括以下按重量份组成的原料：环烷基基础油50-70份、联苯醚28-35份、苯并异噻唑啉酮19-23份、金属抗氧剂6-8份。

6.根据权利要求5所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述导热油的制备方法包括以下步骤：

1)将环烷基基础油升温至80-105℃，接着降温至50-60℃后，加入金属抗氧剂，搅拌10-15min，将混合物过滤，得过滤液，备用；

2)将得到的过滤液加热至70-75℃后，加入联苯醚和苯并异噻唑啉酮，搅拌均匀后即可。

7.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤4中的保护剂为0.6g。

8.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤4中的保护剂由百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠和去离子水混合组成。

9.根据权利要求8所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述保护剂中百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠、去离子水五者的比重为1.23:3.45:1.65:0.93：2.38。