[发明专利]一种制备类金刚石前驱体的方法在审
申请号: | 201710567103.X | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN109252182A | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 沈永涛;曲静怡;封伟 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 类金刚石 前驱体 制备 膨胀石墨 电聚合 电极 新材料领域 成片状 冷压制 氯仿 乙腈 | ||
1.一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,将膨胀石墨烯进行压片形成膨胀石墨烯片,作为工作电极,以不锈钢为对电极,连接电化学工作站进行电化学作用,电解液由氯仿、乙腈和四氟硼四丁基铵组成,其中氯仿为8—15体积份,乙腈为100—200体积份,四氟硼四丁基铵为1500—2000质量份;并使用惰性保护气体对电化学体系进行除氧,以使整个电化学过程在惰性保护气体下进行;
步骤2,电化学作用过程结束后,取出工作电极和对电极,并对电解液进行旋蒸至干燥后,加入0.5—1质量份的四氢铝锂和100-150体积份的除水四氢呋喃;加热至70-90℃,以回流除氯;
步骤3,待步骤2反应结束后,向溶液中加水以使四氢铝锂和水充分反应,直至不再产生气泡,再加热蒸发去除水份;
步骤4,将步骤3蒸发去除水份后,加入除水四氢呋喃后搅拌均匀后进行抽滤,再将滤液旋蒸以得到目标产物类金刚石前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤1中,取膨胀石墨粉末,用压片机在12-15Mpa压力下,压片13-15分钟,形成膨胀石墨烯片。
3.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤1中,电解液由氯仿、乙腈和四氟硼四丁基铵组成,其中氯仿为8—12体积份,乙腈为100—150体积份,四氟硼四丁基铵为1600—1700质量份。
4.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤1中,惰性保护气体为氮气、氩气或者氦气,通入惰性保护气体1.5-3小时以排出装置内原有空气(即氧)。
5.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤1中,在进行电化学作用时,设置电压(-)4-6V,反应时间4-8h,优选4—6小时,采样间隔0.5-1.5s,灵敏度0.001-0.1。
6.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤2中,四氢铝锂的用量为0.8—0.9质量份,除水四氢呋喃的用量为100—120体积份。
7.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤2中,加热至70-90℃,反应时间10-15h,以回流除氯。
8.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤3中,向溶液匀速滴加水,速度为每分钟1—5ml。
9.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤4中,搅拌速度为每分钟100—200转,时间为1—3小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津大学,未经天津大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710567103.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。