[发明专利]一种薄荷醇香料前体化合物及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201710567606.7 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107382931B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 孙柏旺;钱东尔;余佳;张雅雯;朱岭军;周其荣;季明星;孙鹏;缪明明;王昆淼;刘志华 | 申请（专利权）人： | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D309/40 | 分类号： | C07D309/40;A24B15/40 |
| 代理公司： | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人： | 金耀生;于洪 |
| 地址： | 650231 *** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 薄荷醇 香料 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种薄荷醇香料前体化合物，其特征在于，所述的化合物为式（I）所示的化合物或式（I）所示的化合物的盐；
，式（I）。
2.权利要求1所述的薄荷醇香料前体化合物的制备方法，其特征在于，反应路线如下：
包括如下步骤：
步骤（1），以薄荷醇和丁二酸酐为起始原料，以对甲苯磺酸为催化剂，采用熔融法进行反应得到丁二酸薄荷单酯；
步骤（2），丁二酸薄荷单酯与氯化亚砜进行酰化反应得到丁二酸薄荷单酰氯；
步骤（3），丁二酸薄荷单酰氯在碱性条件下与麦芽酚进行酯化反应，制备得到式（I）的丁二酸薄荷醇麦芽酚酯。
3.根据权利要求2所述的薄荷醇香料前体化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应温度为100～160℃；薄荷醇与丁二酸酐的摩尔比为1:1～10:1；对甲苯磺酸摩尔用量为薄荷醇摩尔用量的1%~10%，反应时间为1~10h。
4.根据权利要求2所述的薄荷醇香料前体化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为0～80℃；丁二酸薄荷单酯与氯化亚砜的摩尔比为1:10～1:1，反应时间为3~8h。
5.根据权利要求2所述的薄荷醇香料前体化合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，以二氯甲烷为溶剂，在无水碳酸钠和三乙胺存在下，丁二酸薄荷单酰氯与麦芽酚反应制备得到丁二酸薄荷醇麦芽酚酯。
6.根据权利要求5所述的薄荷醇香料前体化合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应温度为20～30℃。
7.根据权利要求6所述的薄荷醇香料前体化合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，丁二酸薄荷单酰氯与麦芽酚的摩尔比为1:1～10:1；无水碳酸钠与麦芽酚的摩尔比为1:1～10:1；二氯甲烷的用量为使麦芽酚的浓度范围为0.1mol/L~0.5mol/L；三乙胺的摩尔用量为麦芽酚摩尔用量的0.1%~1%，反应时间为3~24h。
8.权利要求1所述的薄荷醇香料前体化合物作为香料的应用。
9.根据权利要求8所述的薄荷醇香料前体化合物作为香料的应用，其特征在于，将所述的薄荷醇香料前体化合物加入到卷烟制品中。
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