[发明专利]一种藏茵陈药材中三种苷类化学对照品的制备新方法有效
申请号: | 201710568062.6 | 申请日: | 2017-07-13 |
公开(公告)号: | CN107446005B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 李玉林;陈涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/04;C07D407/04 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
地址: | 810008 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茵陈 药材 中三种苷类 化学 对照 制备 新方法 | ||
1.藏茵陈药材中三种苷类化学对照品的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)提取:将藏茵陈药材粉碎,以1 g:5 mL~30 mL的比例用体积浓度为5~40%的乙醇在提取温度为60~90℃、提取次数1~4次、每次1~4 h的条件下进行热回流提取,合并提取液;所述提取液经除杂处理后经减压浓缩到无醇味,得到提取物浓缩液;
(2)富集:将所述提取物浓缩液依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位;将所述水部位上大孔树脂,先用去离子水洗脱至流出液无色,再用乙醇溶液洗脱得到富含目标化合物的洗脱液,所述乙醇溶液的体积分数为5%~50%,洗脱体积为5~30BV;将所述洗脱液减压浓缩至恒重,得到富含目标化合物的提取物粉末;
(3)分离纯化:将所述富含目标化合物的提取物粉末用循环型高速逆流色谱分离,采用的两相溶剂系统为以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-水体积比5~8:2~6:3~7:3~7,主机转速为600~1000 rpm,分离温度为20~40℃,流动相流速为2~4 mL/min,检测波长为254 nm;
(4)结构鉴定:将高速逆流色谱分离得到的单体通过与对照品比对保留时间确定为龙胆苦苷、獐牙菜苷和芒果苷;
所述提取步骤中藏茵陈药材为川西獐牙菜、抱茎獐牙菜、印度獐牙菜、紫红獐牙菜和椭圆叶花锚中一种;
所述分离纯化步骤循环型高速逆流色谱分离中循环洗脱次数为3~6次。
2.根据权利要求1所述的藏茵陈药材中三种苷类化学对照品的制备方法,其特征在于:所述除杂处理为抽滤,离心和陶瓷膜处理中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的藏茵陈药材中三种苷类化学对照品的制备方法,其特征在于:所述富集步骤中大孔树脂为AB-8、D101、S-8、X-5、D3520、HPDl00、HPD300和HPD450A中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的藏茵陈药材中三种苷类化学对照品的制备方法,其特征在于:所述流动相为两相溶剂系统的下相。
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